По мере дальнейшей миниатюризации микронаноэлектромеханических систем и передовых межсоединительных устройств структурная стабильность и функциональная надёжность металлических наноматериалов в экстремальных условиях сталкиваются со всё более жёсткими требованиями. В таких микронаноустройствах напряжения, испытываемые материалом, легко превышают предел текучести, что вызывает необратимую пластическую деформацию. Даже крайне малая пластическая деформация может спровоцировать зарождение и распространение усталостных трещин, что в конечном итоге приводит к катастрофическому отказу устройства. Таким образом, раннее выявление и точная оценка пластической деформации на микронаномасштабе имеют критическое значение для прогнозирования отказов материалов и обеспечения безопасности работы систем. Хотя изменение электрического сопротивления как неразрушающий и чувствительный параметр уже широко используется для мониторинга повреждений конструкций на макроуровне, его применение в области микронаноустройств по-прежнему сопряжено с серьёзными трудностями.

Основная проблема в этой области заключается в отсутствии достаточно чувствительных методов количественного мониторинга в реальном времени, позволяющих установить прямую связь между самыми ранними пластическими событиями и электрическим откликом. В традиционных массивных материалах пластическая деформация обычно связана с коллективным движением огромного количества дефектов, из-за чего изменение сопротивления, вызываемое отдельным дискретным пластическим событием, оказывается крайне слабым и полностью тонет в фоновом сопротивлении и измерительных шумах, что делает ранние критические стадии повреждения практически нерегистрируемыми. Кроме того, хотя исследователи признают, что такие дефекты, как двойники, приводят к увеличению сопротивления, систематические и количественные исследования природы различий в электронных транспортных свойствах между разными типами двойниковых границ в нанопроволоках — например, между когерентными и некогерентными двойниковыми границами — а также конкретного влияния дискретной двойниковой динамики на электрические свойства, до сих пор остаются недостаточно проработанными.

Для решения указанных проблем коллектив исследователей под руководством Уханьского университета провёл систематическое исследование с использованием системы in situ TEM-измерений ZEPTOOLS, в ходе которого путём синхронизации просвечивающей электронной микроскопии in situ и мониторинга сопротивления в реальном времени впервые была количественно установлена связь между атомарной динамикой деформации и электрическим откликом, что позволило успешно осуществлять точное распознавание и количественную диагностику эволюции различных дефектов и дискретной двойниковой динамики.

Название: Real‐Time Electrical Monitoring of Plastic Deformation in Tungsten Nanowires
Журнал: Advanced Functional Materials
Ссылка:https://doi.org/10.1002/adfm.76097

Чтобы выяснить механизм раннего повреждения наноустройств, исследовательская группа сначала сосредоточилась на количественном влиянии скольжения полных дислокаций на электрический отклик вольфрамовых нанопроволок с объёмно-центрированной кубической решёткой. В процессе одноосного сжатия, при достижении критического напряжения, полные дислокации зарождаются на поверхности нанопроволоки и скользят по определённой системе скольжения на противоположную сторону, оставляя на поверхности ступеньку толщиной в один атомный слой. Такое изменение микроскопической геометрии на макроуровне непосредственно проявляется в виде ступенчатого падения сопротивления; экспериментально зарегистрированное снижение сопротивления при единичном акте скольжения дислокации составило около 1,6 %. Теоретическое изменение сопротивления, рассчитанное по модели идеальной геометрии с сохранением объёма, показало высокую степень согласия с экспериментальными наблюдениями, что убедительно доказывает, что микроскопический геометрический эффект изменения поперечного сечения, вызванный скольжением одиночной полной дислокации, является доминирующим механизмом, обусловливающим начальное ступенчатое падение сопротивления нанопроволоки.

После выяснения механизма скольжения исследовательская группа обратила внимание на процесс зарождения деформационных двойников, который оказывает ещё более разрушительное воздействие на электрические свойства. В отличие от небольшого падения сопротивления при дислокационном скольжении, зарождение и мгновенное распространение двойников, связанное с появлением новых внутренних дефектных границ, приводит к чрезвычайно резкому ступенчатому скачку сопротивления нанопроволоки — экспериментально зафиксированный относительный прирост составил целых 36,7 %. С помощью первопринципных транспортных расчётов исследователи обнаружили, что коэффициент электронной прозрачности в области зарождения двойника значительно снижается вблизи уровня Ферми. Это открытие показывает, что резкий скачок сопротивления при зарождении двойника обусловлен не изменением внешней геометрии, а сильным рассеянием проводящих электронов на вновь образованной двойниковой границе, что количественно раскрывает физическую сущность разрушительного воздействия двойниковых дефектов на электротранспортные свойства наноустройств.

Поскольку пластические события на атомарном масштабе происходят чрезвычайно быстро и скрыто, их регистрация предъявляет почти предельные требования к стабильности и разрешению измерительного оборудования. В данном исследовании учёные приварили вольфрамовый наноостриё с объёмно-центрированной кубической решёткой и изготовили из него нанопроволоку в форме кости, после чего загрузили её в держатель образца для in situ просвечивающей электронной микроскопии ZEPTOOLS для проведения высокоточных микромеханических испытаний на сжатие. Благодаря точному управлению с помощью этого прибора нанопроволока подвергалась пластической деформации при стабильной скорости деформации, при этом чрезвычайно низкий уровень измерительного шума системы был значительно ниже дискретных электрических сигналов, генерируемых пластической деформацией, что обеспечивало идеальную синхронизацию по времени между высокоразрешающими просвечивающими электронными изображениями и регистрируемыми в реальном времени данными сопротивления. Применение этой платформы in situ измерений ZEPTOOLS полностью исключило влияние приборных шумов и нестабильности контактов, предоставив наиболее критичную и высокодостоверную базу данных для последующего анализа сложной динамики двойниковых границ.

На основе этой высоконадёжной платформы in situ исследований группа затем углублённо изучила более сложные механизмы динамической миграции и структурных переходов двойниковых границ. На стадии роста двойника традиционное послойное расширение дефектов упаковки даёт непрерывное изменение соотношения сторон нанопроволоки, что соответствует плавной, непрерывной кривой изменения сопротивления. Однако дискретный рост двойника, опосредованный поперечным скольжением винтовых дислокаций и их диссоциацией, вызывает характерное ступенчатое падение сопротивления за счёт скачкообразного изменения морфологии некогерентной двойниковой границы. Сочетая микроскопические изображения с теоретическими расчётами, исследователи количественно определили, что наклонная некогерентная двойниковая граница, обладая более высокой плотностью состояний вблизи уровня Ферми, имеет удельное сопротивление всего 5,22 × 10⁻¹² Ом·см², что заметно ниже, чем у когерентной двойниковой границы. Это открытие не только позволило чётко различать по электрическим сигналам непрерывное утолщение двойника и дискретную эволюционную динамику, но и установило принципиально новый методологический подход к онлайн-диагностике сложной двойниковой динамики в низкоразмерных металлах с помощью простых макроскопических электрических измерений.

Компания ZEPTOOLS, как китайский производитель высокоточного аналитического оборудования, является ведущим поставщиком решений для in situ характеризации с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Серия PicoFemto решений для in situ просвечивающей электронной микроскопии последовательно обеспечивала техническую поддержку ключевых научных результатов как китайских, так и зарубежных пользователей. На рисунке ниже представлен держатель образца для in situ TEM ZEPTOOLS, использованный в данном исследовании: