Сканирующий электронный микроскоп (Scanning Electron Microscope, сокр. SEM) — мощный аналитический инструмент, широко используемый в материаловедении, биологии, медицине, полупроводниковой технике и химической промышленности. SEM позволяет получать изображения поверхности с высоким разрешением; поэтому подготовка образцов является ключевым этапом для получения точных и чётких изображений. В данной статье подробно рассматриваются требования и методы подготовки образцов к анализу на СЭМ.

I. Требования к образцам для СЭМ

1. Образец не содержит влаги

Пары влажных образцов снижают степень вакуума, ухудшают чёткость изображения и могут приводить к взаимодействию электронного пучка с водяными парами, что сокращает срок службы прибора. Поэтому большинство биологических образцов, а также все образцы в состоянии влажности, подлежат сушке.

2. Проба не содержит летучих веществ и загрязняющих примесей.

Летучие вещества и загрязняющие примеси могут загрязнять компоненты прибора, снижая уровень сигнала изображения и эффективность детектора. Поэтому в процессе подготовки образца необходимо удалить эти вещества, обеспечив чистоту его поверхности.

3. Образец обладает электропроводностью

СЭМ‑изображение основывается на сигналах вторичных электронов и обратнорассеянных электронов. На поверхности непроводящих образцов накапливаются избыточные электроны или свободные частицы, что влияет на передачу сигнала. Поэтому такие образцы необходимо подвергать проводящей обработке, например, покрывать золотом или углеродом.

II. Методы подготовки образцов для СЭМ

В зависимости от типа образца, его морфологии, электропроводных свойств и требований к наблюдению выбирают соответствующий метод подготовки образца.

1. Образец в виде блока

Образцы в виде блоков следует изготавливать как можно меньшего размера, чтобы они не превышали габариты столика электронного микроскопа. Образец крепят на столик с помощью проводящего клея. Для непроводящих или слабопроводящих образцов требуется выполнить покрытие металлизацией.

2. Порошкообразный образец

Прикрепите проводящую ленту к образцовой платформе, равномерно распределите порошкообразный образец по поверхности ленты и удалите неприлипшие частицы сжатым воздухом. Для непроводящих или слабопроводящих образцов необходимо выполнить покрытие металлизацией.

3. Жидкий образец

В качестве подложки используется тонкая медная пластина; на образцовый стол наносится проводящий клей, а жидкий образец наносится капельно на поверхность пластины. После испарения растворителя и высыхания проводится напыление и проведение СЭМ‑исследования.

4. Биологические образцы

Подготовка биологических образцов является достаточно сложной и включает отбор проб, промывку, фиксацию, дегидратацию, сушку, нанесение адгезива и обработку для повышения электропроводности. Необходимо выбрать подходящий метод сушки, чтобы не повредить морфологию поверхности образца.

III. Меры предосторожности

1. Убедитесь, что поверхность образца не загрязнена, не имеет складок и заметных искусственных повреждений, а также дополнительных структур.

2. При нанесении металлической плёнки контролируют её толщину, чтобы она не маскировала структуру самого образца.

3. При проведении количественного анализа с помощью ЭДС нельзя наносить металлическую плёнку, чтобы не нарушать поглощение рентгеновского излучения.

4. Толщина порошкового образца должна быть равномерной, а его количество — не слишком большим, чтобы не ухудшить качество напыления золота.

Подготовка образцов для СЭМ является ключевым этапом для получения точных и чётких изображений. Понимание требований к образцам и методов их подготовки, а также соблюдение соответствующих рекомендаций помогут повысить эффективность анализа на СЭМ.

Стационарный сканирующий электронный микроскоп ZEM18 компании ZEPTOOLS

Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью самостоятельными правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда компания приступила к разработке электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время в компании работают… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ in situ 、 Столешный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑представительное устройство 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с датчиком линейного перемещения Ряд продуктовых линеек, включая …, пользуется широким признанием как на внутреннем, так и на международном рынках, заполняя многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑измерительных приборов.