В трансмиссионном электронном микроскопе (Transmission Electron Microscope, TEM) установка образца с использованием ин‑ситу‑держателя обычно включает ряд подготовительных этапов и специфических технических приемов. Ин‑ситу‑держатель позволяет осуществлять динамическое наблюдение за образцом внутри микроскопа — например, при нагревании, охлаждении, воздействии электрического или магнитного поля, а также при введении газовой или жидкой среды. Ниже приведены общие шаги по установке различных типов образцов на ин‑ситу‑держатель:

Подготовительный этап

1. Выберите подходящий образцовый стержень для измерений в нативном состоянии:
В зависимости от свойств образца и требований эксперимента выбирают соответствующий зонд для проведения измерений в условиях непосредственного контакта с образцом, например, нагревательный зонд, газовый зонд, жидкий зонд и т. п.

2. Подготовка образцов:
Подготовка образцов должна соответствовать требованиям ТЭМ: тонкие образцы должны быть достаточно тонкими для прохождения электронного пучка, а порошковые образцы — равномерно распределены на поддерживающей мембране.

3. Чистка:
Очистите образцовый слайд и образцовый стержень, удалив возможные загрязнения, используя ультразвуковую очистку, химическую очистку или плазменную очистку.

Установка образца

1. Фиксированный образец:
Закрепите образец на специально сконструированном образцетвердителе. Для этого может потребоваться приклеить образец к твердителю с помощью клея, углеродной ленты или другого адгезива, обеспечив надёжное и ровное удержание.

2. Сборка образцового стержня:
Аккуратно установите образец на образцовый стержень. Для выполнения этого этапа могут потребоваться специальные зажимы или инструменты, обеспечивающие точное размещение.

3. Проверка и регулировка:
Проверьте размещение образца с помощью микроскопа или инструмента для низкого увеличения, убедитесь, что образец находится в центре зоны наблюдения штатива и не смещён или не перекошен.

Загрузка в электронный микроскоп

1. Предварительная обработка:
Для некоторых образцов перед помещением в электронный микроскоп может потребоваться предварительная обработка, например, вакуумирование, дегазация или предварительный нагрев.

2. Установка образцового стержня:
Аккуратно вставьте собранный образцовый стержень в образцовый отсек электронного микроскопа, убедившись в правильном соединении с соответствующим разъёмом прибора.

3. Создание вакуума:
Включите вакуумную систему электронного микроскопа и установите, а затем подтвердите необходимые для работы вакуумные условия.

Экспериментальная работа

1. Контроль на месте:
В соответствии с экспериментальными требованиями следует использовать дополнительные функции образцового стержня — такие как нагрев, подача электрического тока, подача газа и др. — чтобы гарантировать корректность всех параметров.

2. Наблюдение и запись:
Проводят изображение с помощью ТЭМ, при необходимости регулируют фокусировку, контрастность и увеличение, а также записывают экспериментальные данные и изображения.

3. Завершение эксперимента:
После завершения эксперимента, следуя инструкции по эксплуатации электронного микроскопа, медленно выведите образцовый стержень из микроскопа и отключите все вспомогательные системы, такие как нагреватели или подачу газа.

Меры предосторожности

- На протяжении всего процесса необходимо строго соблюдать меры безопасности при работе с электронным микроскопом, чтобы предотвратить загрязнение образца и повреждение прибора.
- Различные типы стержней для проб в нативном состоянии могут иметь разные конструктивные особенности и специальные требования; поэтому перед началом работы следует тщательно ознакомиться с руководством пользователя к стержню и инструкцией по эксплуатации электронного микроскопа.
- Для сложных или необычных образцов может потребоваться помощь квалифицированных специалистов.

Вышеописанные шаги представляют собой общие рекомендации; конкретные действия следует корректировать с учётом модели используемого электронного микроскопа, типа зонда для проведения экспериментов in situ и специфических требований эксперимента.

Столик для in situ‑исследований на трансмиссионном электронном микроскопе PicoFemto. Благодаря собственным разработанным технологиям эта серия позволяет вводить в ТЭМ различные in situ‑режимы — оптические, электрические, механические, термические, криогенные, жидкие и газовые — превращая ваш ТЭМ в мощную нанолабораторию. Основное преимущество системы измерений in situ для ТЭМ PicoFemto заключается в возможности实时 наблюдения за динамическими процессами образца в реальных условиях, что позволяет отслеживать изменения материалов и проводить их анализ. В настоящее время данная система уже внедрена в ведущих университетах и исследовательских институтах как в Китае, так и за рубежом, где была получена целая серия значимых научных результатов.