Методы обработки непроводящих образцов при их исследовании на сканирующем электронном микроскопе
время:
2023-12-11
автор:
Сканирующий электронный микроскоп (SEM) — это прибор, который с помощью пучка электронов сканирует поверхность образца и, регистрируя вторичные электроны или обратнорассеянные электроны, получает информацию о его морфологии, структуре и составе. Преимуществами SEM являются высокое разрешение, большое увеличение, большая глубина изображения и простота подготовки образцов; однако у него есть и некоторые ограничения, одно из которых — наблюдение за непроводящими образцами.
Непроводящие образцы — это материалы с высоким удельным сопротивлением, которые не способны эффективно отводить электрический заряд к заземлению; к ним относятся диэлектрики, полупроводники, биологические ткани и др. При их исследовании в СЭМ возникает проблема зарядового эффекта: заряды, генерируемые падающим электронным пучком на поверхности образца, не успевают быстро удаляться и накапливаются на её поверхности, формируя высокий потенциал, что влияет на фокусировку, отклонение и стабильность электронного пучка, приводя к искажениям, размытию и смещению изображения, а также снижая его качество и надёжность.
Во избежание или уменьшения эффекта зарядки при наблюдении за непроводящими образцами необходимо применять некоторые специальные методы обработки; основные из них следующие:
Метод покрытия: на поверхность непроводящего образца наносится тонкий и равномерный проводящий слой, например золото, углерод или платину, что придаёт поверхности определённую электропроводность и тем самым устраняет или снижает накопление зарядов. Преимущества этого метода — простота и эффективность; он применим к большинству непроводящих образцов. Однако у него есть и недостатки: возможное изменение первоначальной морфологии и состава образца, скрытие его микроструктуры и деталей, а также увеличение времени и затрат на подготовку образца.
Метод низкого вакуума: в пробирке сканирующего электронного микроскопа поддерживается определённое давление газа — например, водяного пара, азота или гелия, — что создаёт вокруг образца среду с пониженным вакуумом. За счёт ионизации и рекомбинации молекул газа компенсируется поверхностный заряд образца, что позволяет подавить или устранить эффект зарядки. Преимущества этого метода заключаются в отсутствии необходимости покрывать образец металлизацией, что сохраняет его первоначальное состояние; он особенно подходит для образцов, содержащих воду, легко летучих и чувствительных к воздействию. Однако у него есть и недостатки: снижаются яркость и разрешение электронного пучка, а также возрастает сложность и стоимость прибора.
Метод низкого напряжения: снижение ускоряющего напряжения падающего электронного пучка уменьшает глубину проникновения пучка в поверхность образца, что приводит к увеличению числа выделяемых образцом вторичных и обратно рассеянных электронов; таким образом достигается балансировка или компенсация заряда, создаваемого падающим электронным пучком, что позволяет снизить или полностью устранить эффект зарядки. Преимущества метода низкого напряжения заключаются в отсутствии необходимости покрытия образца, в повышении интенсивности сигнала вторичных электронов и в усилении контраста изображения рельефа поверхности; однако он также имеет ряд недостатков, таких как снижение интенсивности сигнала обратно рассеянных электронов, ослабление контраста, связанного с химическим составом и кристаллической структурой, а также ограничение фокусировки и стабильности электронного пучка.
