Изображения, полученные с помощью рентгеновского электронного микроскопа (SEM) в режиме обратного рассеяния электронов (BSE), могут использоваться для анализа состава. Обратно рассеянные электроны — это высокоэнергетические электроны, отражённые от образца; их интенсивность зависит от среднего значения атомного номера элементов, входящих в состав образца. В областях с более высоким атомным номером сигнал обратно рассеянных электронов оказывается более выраженным, тогда как в областях с низким атомным номером он слабее. Таким образом, по изображениям BSE можно получить сравнительную информацию о распределении компонентов в образце, однако они не позволяют проводить прямой количественный анализ состава.

Преимущества и ограничения метода получения изображений с помощью обратнорассеянных электронов (BSE)

Преимущества:

Сравнение состава: изображения BSE позволяют визуализировать распределение элементов, поскольку элементы с более высоким атомным номером выглядят ярче, а элементы с более низким атомным номером — тёмнее.

Относительно просто: получение изображений BSE достаточно простое и не требует сложной подготовки.

Высокое качество изображения: BSE‑изображения обладают высоким разрешением и высокой контрастностью, что позволяет детально исследовать микроструктуру образца и распределение его компонентов.

Ограничения:

Недостаток количественного анализа: хотя BSE позволяет получать сведения о сравнительном составе, он не обеспечивает точного количественного анализа.

Пространственное разрешение: пространственное разрешение BSE может быть ниже, чем у изображения на вторичных электронах (SE).

Поверхностная чувствительность: BSE в основном отражает информацию о составе поверхности образца и нечувствителен к глубинным слоям.

Проведение количественного анализа состава с использованием энергодисперсионного спектроскопического анализа (EDS)

Для проведения более точного анализа состава изображения BSE обычно сочетают с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (EDS). EDS позволяет получить количественный химический анализ образца и дополнить данные BSE информацией о распределении элементов.

Шаги проведения элементного анализа с использованием ЭДС:

Сбор изображений BSE: с помощью сканирующего электронного микроскопа получают изображения BSE образца, чтобы получить информацию о соотношении компонентов образца.

Сбор спектров ЭДС: проводят точечный анализ или площадное сканирование с помощью ЭДС в интересующей области, получая рентгеновские спектры.

Количественный анализ состава: с помощью программы спектрального анализа EDS определяется количественное содержание каждого элемента в образце.

Суперпозиция изображений: наложение изображения состава, полученного с помощью ЭДС, на изображение BSE для получения более подробной информации о распределении элементов.

Пример процесса

Предположим, вы анализируете образец металлического сплава; последовательность действий следующая:

Подготовка образца: обеспечьте гладкую и электропроводную поверхность образца. Если образец не является электропроводным, выполните его золочение или покрытие углеродом.

Съёмка изображений BSE: настройте параметры СЭМ (например, ускоряющее напряжение, рабочее расстояние и др.) и получите высококачественные изображения BSE.

Сбор спектра EDS: проводится сбор спектра EDS в интересующей области или в конкретной точке.

Анализ данных: с помощью программного обеспечения SEM проводится анализ изображений BSE и спектров EDS, что позволяет получить информацию о составе образца.

Создание отчёта: на основе данных BSE и EDS формируется отчёт об анализе состава образца.

Итоги

Хотя изображения BSE сами по себе предоставляют лишь информацию о соотношении компонентов, в сочетании с методом EDS можно проводить более точный количественный анализ состава. Поэтому совмещение BSE и EDS является распространённым и эффективным подходом в составном анализе при помощи СЭМ. Благодаря этой комбинированной технологии удается получить более полное представление о микроструктуре образца и его химическом составе.

Термостатический сканирующий электронный микроскоп серии ZEM компании ZEPTOOLS