Сканирующий электронный микроскоп (SEM), будучи мощным инструментом наблюдения, широко применяется в материаловедении, биологии и других областях. Однако при проведении SEM‑исследований зарядовый эффект — явление распространённое и нежелательное, способное негативно сказываться на качестве изображений. В данной статье представлены принципы возникновения зарядового эффекта, его влияние на качество изображений, а также эффективные методы его устранения.

I. Образование электрического заряда

Согласно изложенному выше принципу работы сканирующего электронного микроскопа, пучок электронов непрерывно бомбардирует поверхность образца; лишь при энергии первичного электронного пучка, находящейся в диапазоне между V1 и V2, выход вторичных электронов δ равен единице. Это означает, что число падающих электронов и число вылетающих вторичных электронов одинаково, а образец не поглощает и не испускает электроны, следовательно, не формируется электрический заряд. Однако, если энергия первичного пучка не соответствует этому условию, возникает ток поглощения, необходимый для поддержания электрического равновесия, то есть i0 = ib + is + ia.

Для достижения электрического равновесия образец должен обладать хорошей электропроводностью. В случае проводников это не представляет проблемы. Однако для непроводящих или слабопроводящих образцов с недостаточно эффективным заземлением избыточный заряд не может отводиться и накапливается на поверхности, формируя статическое электрическое поле, которое влияет на падающий электронный пучок и эмиссию вторичных электронов — именно это и называется эффектом зарядки.

Эффект электризации оказывает ряд воздействий на изображение, в том числе:

① Ненормальная контрастность: эмиссия вторичных электронов подвержена нерегулярным воздействиям, что приводит к появлению на изображении участков чрезмерно ярких или тёмных;

② Искажение изображения: под действием электростатического поля, возникающего при зарядке, падающий электронный пучок нерегулярно отклоняется, что приводит к искажению изображения или появлению фазовых сдвигов;

③ Смещение изображения: электростатическое поле отклоняет падающий электронный луч в определённом направлении, что приводит к смещению изображения;

④ Яркие пятна и яркие линии: при испытании заряженных образцов нередко наблюдаются нерегулярные разряды, в результате чего на изображении появляются неправильные яркие пятна и яркие линии;

⑤ Плоское изображение без объёмности: как правило, это обусловлено низкой скоростью сканирования — при длительном времени экспозиции каждого пикселя происходит накопление заряда, в результате чего изображение выглядит плоским и лишённым объёма.

На рис. 1 показан типичный эффект зарядки.

Рис. 1 Типичный эффект зарядки

II. Устранение электризации

Формирование заряда оказывает значительное влияние на наблюдения в сканирующем электронном микроскопе; поэтому лишь при устранении или снижении эффекта зарядки можно проводить нормальные исследования с использованием СЭМ. Существует множество методов, позволяющих устранить или уменьшить зарядку; ниже представлены некоторые из наиболее распространённых:

Прежде всего, уже на этапе подготовки образца необходимо принимать меры, чтобы уменьшить электризацию:

1) Уменьшите размер образца, чтобы максимально снизить контактное сопротивление; таким образом можно повысить электропроводность образца.

2) Покрытие тонкой проводящей пленкой: на образец наносится слой проводящей пленки, что улучшает его электропроводность; это наиболее широко применяемый метод. К распространённым способам покрытия относятся испарение и ионное распыление. В качестве проводящих пленок обычно используют золото (Au) и углерод. При необходимости достижения более высоких результатов могут применяться также платина (Pt), хром (Cr), иридий (Ir) и другие материалы. Нанесение проводящего покрытия не только эффективно повышает электропроводность, но и увеличивает коэффициент возбуждения вторичных электронов. Современные технологии позволяют достаточно точно контролировать толщину покрытия, причём в пределах определённого диапазона увеличений оно не оказывает влияния на морфологию образца.

Однако покрытие имеет и свои недостатки: после нанесения пленки образуется слой, который искажает истинную морфологию образца. В тяжёлых случаях это может приводить к появлению ложных изображений, что существенно влияет на наблюдения с крайне высоким разрешением, а также на измерения мелких деталей — таких как поры или волокна — и на анализы с помощью EDS и EBSD.

Как показано на рис. 2, после нанесения платинового покрытия графит демонстрирует ложные признаки. Как видно на рис. 3, после напыления металлического покрытия волокна становятся более заметными в микроскопе, а поры уменьшаются.

Рис. 2 Иллюзия после нанесения золотого покрытия на графитовый слой

Рис. 3 Изображения волокна до (слева) и после гальванического золочения (справа)

Помимо подготовки образцов, необходимо по возможности подобрать оптимальные условия работы электронного микроскопа, чтобы устранить или ослабить влияние зарядки.

3) Уменьшение пучка: снижение интенсивности падающего электронного пучка позволяет уменьшить накопление заряда.

4) Уменьшение увеличения: по возможности используйте низкое увеличение, поскольку чем выше увеличение, тем меньше область сканирования и тем быстрее происходит накопление заряда.

5) Ускорение скорости сканирования: при длительном нахождении электронного пучка в одной и той же области возникает склонность к накоплению заряда. В этом случае можно увеличить скорость сканирования электронного пучка, сократив время его пребывания в различных участках, что позволяет уменьшить эффект зарядки.

6) Изменение стратегии сбора изображений: после повышения скорости сканирования отношение сигнал/шум на изображении существенно снижается. В этом случае можно использовать линейное накопление или кадровое усреднение, чтобы одновременно уменьшить эффект зарядки и повысить отношение сигнал/шум. Линейное накопление эффективно подавляет слабый эффект зарядки, тогда как кадровое усреднение хорошо справляется с высоким уровнем шума, возникающим при быстром сканировании. Однако изображение не должно испытывать дрейфа; в противном случае появятся двойные изображения и изображение станет размытым.

Как показано на рис. 4, образец представляет собой полимерные сферы. При низкой скорости сканирования образец легко повреждается и деформируется; при использовании быстрого сканирования с одновременной линейной аккумуляцией данные сохраняются в целости, а изображение по‑прежнему обладает высоким отношением сигнал/шум.

Рис. 4 Сравнение образцов полимерных сфер при различных режимах сканирования

7) Снижение напряжения: уменьшение энергии падающего электронного пучка (до уровня, не превышающего V2) также эффективно снижает эффект зарядки. Как показано на рис. 5, образец — полистироловые сферы; при ускоряющем напряжении 5 кВ наблюдается выраженный эффект зарядки, однако при понижении ускоряющего напряжения до 2 кВ этот эффект практически исчезает. Вместе с тем снижение ускоряющего напряжения влечёт за собой и ухудшение разрешающей способности.

Рис. 5 Снижение напряжения ускорения для устранения влияния зарядки

8) Наблюдение с использованием детекторов вторичных электронов или обратнорассеянных электронов, расположенных вне колбы микроскопа: при значительном накоплении заряда многие вторичные электроны отталкиваются вверх, вследствие чего детектор вторичных электронов внутри колбы получает чрезмерно большое количество электронных сигналов, что приводит к эффекту зарядки; этот эффект особенно выражен при иммерсионной работе. В таких случаях использование детекторов, размещённых за пределами полюсов, позволяет уменьшить количество принимаемых электронных сигналов и тем самым ослабить эффект зарядки, как показано на рис. 6. Кроме того, обратнорассеянные электроны обладают более высокой энергией, а их выходная доля и направление эмиссии под воздействием зарядки значительно меньше, чем у вторичных электронов; поэтому наблюдение по изображениям обратнорассеянных электронов также эффективно снижает эффект зарядки, как видно на рис. 7, где представлено сравнение изображений оксидного алюминиевого шаблона, полученных при регистрации вторичных и обратнорассеянных электронов.

Рис. 6 Влияние детектора на заряд внутри тубуса объектива (слева) и снаружи тубуса объектива (справа)

Рис. 7 Влияние зарядки на изображения SE (слева) и BSE (справа)

9) Наклон образца: при наклоне образца под определённым углом можно увеличить выход вторичных электронов с его поверхности, тем самым ослабляя влияние эффекта зарядки.

Помимо указанных выше методов, производители электронных микроскопов разрабатывают новые технологии, направленные на снижение или устранение эффекта зарядки; наиболее распространённой из них является технология низкого вакуума. Эта технология представляет собой весьма эффективный способ устранения зарядки образца, однако требует наличия соответствующего оборудования в самом электронном микроскопе.

10) Режим низкого вакуума: в режиме низкого вакуума за счёт ионизации ионами или молекулами газа компенсируется возникающий заряд, что позволяет устранить эффект заряжения без необходимости нанесения проводящей плёнки или использования электронных микроскопов, работающих в строгих условиях. Однако при низком вакууме исходный электронный пучок подвергается рассеянию молекулами газа, что приводит к некоторому снижению разрешения, отношения сигнал/шум и контрастности. Как показано на рис. 8, биологические образцы можно исследовать без нанесения проводящей плёнки, получая изображения вторичных электронов и обратнорассеянных электронов без эффекта заряжения.

Рис. 8 Сравнение эффектов при низком вакууме: BSE (слева) и SE (справа)

С учётом свойств образца, требований к наблюдению и технических возможностей электронного микроскопа можно выбрать подходящий метод для устранения или снижения эффекта зарядки, что позволяет получать чёткие и точные изображения в сканирующем электронном микроскопе. Понимание эффекта зарядки и соответствующие пути его решения способствуют повышению качества и точности наблюдений на СЭМ, а также стимулируют развитие исследований и практического применения в смежных областях.

Столешный сканирующий электронный микроскоп ZEM20 компании ZEPTOOLS

Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью самостоятельными правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда компания приступила к разработке электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время в компании работают… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ в нативном состоянии 、 Настольный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑пьезо‑столик 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с датчиком линейного перемещения Ряд продуктовых линеек, включая …, пользуется широким признанием как на внутреннем, так и на международном рынках, заполняя многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑измерительных приборов.