Применение настольных сканирующих электронных микроскопов серии ZEM компании Цзэюй в высокотемпературной доводке пьезоэлектрической керамики и анализе её фазовой структуры


время:

2025-04-22

Пьезоэлектрическая керамика, являясь ключевым функциональным материалом в системах электромеханической связи, благодаря своим собственным прямому и обратному пьезоэлектрическим эффектам обеспечивает двунаправленное преобразование электрической и механической энергии и находит важное применение в экстремальных условиях — в авиационно‑космических актуаторах, в радиационной среде ядерных реакторов, в подводных преобразователях и т. п. По мере развития промышленных систем всё острее возникает потребность в новом поколении пьезоэлектрических керамик, сочетающих высокую температуру Кюри (Tc ≥ 350 °C) и высокий пьезоэлектрический коэффициент (d33 > 500 пКл/Н). Хотя традиционная свинцово‑циркониево‑титановая керамика (PZT) широко применяется благодаря простоте технологии получения и выдающимся пьезоэлектрическим свойствам вблизи квазимонотопической фазовой границы (MPB), её температура Кюри обычно ниже 380 °C; фактическая рабочая температура, ограниченная эффектом термической деполяризации, достигает лишь половины Tc — примерно 200 °C, что затрудняет удовлетворение требований высокотемпературных приложений. Исходя из взаимосвязи между фактором толерантности перовскитной структуры и температурой Кюри, система BiScO₃–PbTiO₃ (BS‑PT) с низким фактором толерантности, демонстрирующая в области MPB высокий пьезоэлектрический отклик d33 = 460 пКл/Н и высокую температуру Кюри порядка 450 °C, представляет собой перспективный кандидат на роль высокотемпературной пьезоэлектрической керамики.

Несмотря на то что система BS‑PT обладает выдающимися комплексными свойствами, существующие стратегии модификации по‑прежнему характеризуются значительными ограничениями. Введение третьего компонента (например, CaTiO₃, LiNbO₃ и др.) позволяет повысить пьезоэлектрические характеристики, однако низкая температура Кюри у конечных компонентов (например, Tc Pb(Ni₁/₃Nb₂/₃)O₃ составляет всего −120 °C, а у Pb(Zn₁/₃Nb₂/₃)O₃ — 140 °C) существенно снижает значения Tc и термическую стабильность системы. Кроме того, традиционные керамики BS‑PT по‑прежнему требуют оптимизации их деформационной реакции и диэлектрических потерь при высоких температурах; их явление деполяризации и колебания свойств в рабочем температурном диапазоне ограничивают применение этих материалов в высокоустойчивых актуаторах широкого температурного диапазона. Таким образом, разработка новой стратегии модификации, способной одновременно поддерживать высокую температуру Кюри и за счёт структурного дизайна совместно повышать пьезоэлектрические свойства и термическую стабильность, сегодня является ключевым вызовом в области исследований высокотемпературных пьезоэлектрических материалов.

С учётом вышеуказанного исследовательского контекста и существующих проблем Уханьский технологический университет провёл углублённые исследования с использованием настольных сканирующих электронных микроскопов серии ZEM компании Zeyou Technology. Команда, введя релаксационный сегнетоэлектрик с высокой температурой Кюри — Pb(In₁/₂Nb₁/₂)O₃ (PIN) — в систему BiScO₃–PbTiO₃ (BS‑PT), успешно разработала трёхкомпонентную пьезоэлектрическую керамику 0,05PIN‑(0,95‑x)BS‑xPT (PIN‑BS‑xPT), решив проблемы снижения температуры Кюри и недостаточной термической стабильности, характерные для традиционных методов модификации. Соответствующие результаты опубликованы на платформе SSRN под названием «Структура, электрические свойства и термическая стабильность высокотемпературной пьезоэлектрической керамики Pb(In₁/₂Nb₁/₂)O₃–BiScO₃–PbTiO₃».

Настоящее исследование посвящено разработке новых высокотемпературных пьезоэлектрических керамик, обладающих как высокой пьезоэлектрической чувствительностью при высоком напряжении, так и превосходной термостабильностью. Для этого в систему BiScO₃–PbTiO₃ (BS‑PT) был введён релаксационный сегнетоэлектрик Pb(In₁/₂Nb₁/₂)O₃ (PIN) с высокой температурой Кюри, что позволило сформировать трёхкомпонентный твердый раствор 0,05PIN‑(0,95‑x)BS‑xPT (PIN‑BS‑xPT). Керамика была получена традиционным методом твёрдофазного синтеза; в ходе исследования систематически изучалось влияние различных содержаний PbTiO₃ (PT) (x = 0,57–0,62) на фазовую структуру материала, его микроструктуру, диэлектрические и пьезоэлектрические свойства, а также термическую стабильность.

Результаты ритвельдовской уточнённой структурной модели для керамики PIN‑BS‑xPT

Рентгеновская дифракция (XRD) и анализ по методу Ритвельда показывают, что с увеличением содержания PT кристаллическая структура керамики постепенно переходит из ромбоэдрической фазы (R3m) в тетрагональную фазу (P4mm), а вблизи значения x = 0,59 формируется почти монотипическая граница фаз (MPB); именно в этой области, благодаря совместному действию многокомпонентного соприсутствия и поляризационных эффектов, наблюдаются наиболее высокие пьезоэлектрические свойства. Сканирующая электронная микроскопия выявила у всех составов плотную микроструктуру с средним размером зерен около 3 мкм и отсутствие заметных пор, что обеспечивает хорошие механические характеристики.

SEM‑изображение поверхности излома керамики PIN‑BS‑xPT

Испытания электрических свойств показали, что состав MPB (x = 0,59) демонстрирует выдающиеся характеристики: d₃₃ = 522 пКл/Н, kₚ = 0,56 и TC = 402 °C, значительно превосходя традиционные керамики BS‑PT. Анализ Рейли позволил установить, что высокая электроупругая реакция обусловлена локальной структурной неоднородностью, внесённой PIN‑фазой, а также усиленным обратимым и необратимым движением доменных стенок в области MPB. Кроме того, данный состав при электрическом поле 20 кВ/см способен развивать высокую деформацию — 0,12 %, при этом гистерезис деформации (HS) составляет менее 30 %, что делает его пригодным для применения в высокоточных актуаторах.

Температурная стабильность керамики PIN‑BS‑xPT

Исследование термической стабильности показало, что керамика PIN‑BS‑0,59PT после отжига при 300 °C сохраняет 90 % первоначального значения d₃₃, а в диапазоне температур 30–200 °C колебания деформации составляют всего 13,5 %, что свидетельствует об исключительной устойчивости к термической деполяризации. Такая стабильность объясняется высоким значением коэффициента температурного расширения PIN (320 °C) и присущими матрице BS‑PT высокотемпературными свойствами, благодаря чему материал сохраняет надёжные эксплуатационные характеристики даже в экстремальных условиях.

В данном исследовании, на основе дизайна трёхкомпонентной системы PIN‑BS‑PT, удалось успешно достичь совместной оптимизации пьезоэлектрических свойств и термической стабильности, что обеспечило высокоэффективное материало­вое решение для высокотемпературных пьезоэлектрических устройств, таких как актуаторы для авиационно‑космической отрасли и датчики в ядерной энергетике. Полученные результаты не только расширяют область применения керамик на основе BS‑PT, но и предоставляют теоретические основы для последующей разработки новых высокотемпературных пьезоэлектрических материалов.

Стационарный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM компании Цзэюй‑Технолоджи — это высокоинтегрированное, портативное и экономичное научно‑исследовательское оборудование. Оно обеспечивает быструю вакуумизацию, высокую скорость получения изображений и широкий выбор детекторов сигналов, подходит для наблюдения морфологии и анализа состава, а также может быть адаптировано к различным видам экспериментов in situ. Прибор предъявляет минимальные требования к условиям установки, не зависит от этажности здания, прост в эксплуатации — даже непрофессионалы быстро осваивают его; при этом стоимость приобретения и обслуживания значительно ниже, чем у напольных сканирующих электронных микроскопов. В настоящее время он стал одним из наиболее популярных вариантов оборудования для многих университетов, исследовательских институтов и предприятий.

Термостатический сканирующий электронный микроскоп серии ZEM компании ZEPTOOLS

Свяжитесь с нами сейчас

Высококачественные крепления из нержавеющей стали с заводскими ценами

Запросить котировку