В повседневных исследованиях материалов сканирующий электронный микроскоп, будучи одним из наиболее широко используемых приборов, демонстрирует свои уникальные преимущества. По сравнению с традиционным оптическим микроскопом электронный микроскоп отличается высокой разрешающей способностью, широким диапазоном увеличения и хорошей глубиной резкости изображения. Кроме того, простота подготовки образцов обеспечивает его широкое применение в таких областях, как биология, материаловедение и экология.

I. Основная конструкция сканирующего электронного микроскопа

Основная конструкция сканирующего электронного микроскопа делится на две главные части: колонна прибора и образцовая камера — расположены слева, тогда как справа находятся система формирования изображения и система регистрации. Эти две зоны взаимосвязаны посредством генератора синхронного сканирования и детекторов сигналов. Общая структура представлена на приведённом ниже рисунке:

Принцип формирования изображения в сканирующем электронном микроскопе сходен с принципом телевизионного изображения — оба основываются на функции сканирования электронным пучком. Синхронный генератор сканирования управляет сканирующими катушками в колбе микроскопа и сканирующими катушками монитора, обеспечивая одновременное сканирование электронным пучком, испускаемым электронной пушкой, и электронным пучком на экране — точка за точкой, строка за строкой, кадр за кадром — как по образцу, так и по флуоресцентному экрану. Детектор регистрирует сигналы, возникающие в каждой точке образца под воздействием электронного пучка; после усиления эти сигналы передаются на монитор, где регулируется яркость соответствующей точки на флуоресцентном экране. Поскольку интенсивность сигналов, генерируемых различными участками образца, различна, яркость соответствующих точек на экране также изменяется, что и приводит к формированию сканирующего изображения.

II. Сигналы детектирования в сканирующем электронном микроскопе

Информация, получаемая с помощью сканирующего электронного микроскопа, в основном основана на взаимодействии электронного пучка с образцом. При взаимодействии падающего электронного пучка с образцом возникают различные сигналы — обратнорассеянные электроны, вторичные электроны и характеристические рентгеновские лучи. Обратнорассеянные электроны образуются, когда падающие электроны рассеиваются в определённой глубине внутри образца и затем выбрасываются с поверхности в противоположном направлении; они несут информацию о морфологии и составе образца и формируются на глубине примерно равной одной трети глубины взаимодействия, то есть в диапазоне от около 10 нм до 1000 нм. Вторичные электроны возникают вследствие ионизации внешних электронов атомов образца падающими электронами; эти электроны обладают низкой энергией, преимущественно менее 50 эВ, и испускаются главным образом из поверхностного слоя толщиной до 10 нм, что позволяет выявить особенности поверхностной морфологии образца. Характеристические рентгеновские лучи — это энергия, высвобождаемая при заполнении локальных дыр в электронных оболочках атомов за счёт ионизации внутренних электронов падающими электронами; эта энергия проявляется в виде рентгеновских лучей с характерными длинами волн и несёт информацию о химическом составе элементов; их область образования составляет порядка нескольких микрометров. Характеристические рентгеновские лучи являются важным сигналом для анализа элементного состава. Поэтому при работе со сканирующим электронным микроскопом крайне важно правильно выбирать и настраивать соответствующие параметры.

III. Регулировка параметров сканирующего электронного микроскопа

Рабочие параметры сканирующего электронного микроскопа включают, прежде всего, ускоряющее напряжение, ток зонда, диафрагму объектива и регулировку дисперсии фаз; эти параметры существенно влияют на качество получаемых электронных изображений. Далее мы поочерёдно рассмотрим роль каждого из них.

1. Выбор ускоряющего напряжения

Ускоряющее напряжение играет ключевую роль в характеристиках сканирующего электронного микроскопа. Как правило, диапазон ускоряющих напряжений, доступный для СЭМ, составляет от 0,2 до 30 кВ. При выборе оптимального ускоряющего напряжения необходимо учитывать тип образца и цель анализа. В приведённой ниже таблице перечислены некоторые ориентиры, помогающие при выборе ускоряющего напряжения:

2. Выбор тока зонда

Ток зонда — это поток электронов, испускаемый электронной пушкой; после фокусировки с помощью конденсора он формирует более узкий пятно луча, которое затем попадает на образец. Величина тока зонда непосредственно влияет на размер пятна луча: чем больше ток зонда, тем крупнее становится размер пятна. В зависимости от режима работы можно выбирать различные значения тока зонда или размера пятна; конкретные рекомендации см. в приведённой ниже таблице.

3. Выбор и настройка апертуры объектива

При наблюдении изображения, увеличенного в тысячи раз, если во время фокусировки оно начинает смещаться, это свидетельствует о том, что диафрагма объектива, вероятно, не выровнена по оптической оси. В этом случае необходимо воспользоваться регулировочным кольцом диафрагмы объектива, чтобы обеспечить её точное совмещение с осью. Работу можно выполнить, ориентируясь на приведённые фотографии. Сначала активируйте функцию сканирования по области выборки (Reduced raster) и установите область сканирования на какой‑либо конкретный признак изображения. Затем включите функцию «вибрации» (Wobble) и проследите, не возникает ли нерегулярного смещения изображения. Если смещение всё же наблюдается, тщательно отрегулируйте ручки в направлениях X и Y до тех пор, пока изображение не станет стабильным и будет демонстрировать лишь лёгкое «дыхание», то есть незначительные колебания. На этом этапе настройка диафрагмы относительно оси завершена; можно отключить функцию вибрации. При переходе к наблюдению изображения на более высоком увеличении обязательно после выравнивания электронного пучка по оси выполните коррекцию положения диафрагмы объектива, чтобы устранить аберрацию астигматизма и обеспечить чёткость изображения.

Объективные диафрагмы обычно бывают три; их конкретные параметры, включая диаметр и положение отверстия диафрагмы, можно просмотреть, нажав кнопку «Данные о диафрагме» (Edit data). Эти данные отображаются в таблице, однако следует учитывать, что параметры диафрагм могут различаться на каждом электронном микроскопе. Показания по координатам X и Y соответствуют делениям на регулировочных ручках; расстояние между соседними диафрагмами составляет примерно 3 мм.

С помощью регулятора Y можно выбирать диафрагмы с различными внутренними диаметрами. При обычных наблюдениях обычно используется диафрагма № 2. Программа OptiBeam непрерывно вычисляет параметры линз; если установлено, что выбранная в данный момент диафрагма является оптимальной, на экране отображается сообщение «Best Aperture = yes». Однако иногда программа может рекомендовать использовать другую диафрагму — в этом случае появится надпись «Best Aperture = No».

После замены диафрагмы необходимо вновь выполнить настройку совмещения оптических осей, чтобы обеспечить чёткость и стабильность изображения.

4. Сходящееся разложение

При наблюдении изображений при высоком увеличении, если даже после многократной фокусировки изображение остаётся нечётким и на нём появляются размытые края в вертикальном направлении — как показано на левом и среднем снимках на фотографии 1 — это обычно обусловлено аберрацией астигматизма. Астигматизм — это оптическая деформация, при которой фокусное расстояние различается в разных направлениях, что приводит к появлению размытости. Чтобы получить чёткое изображение, необходимо принять меры по устранению астигматизма.

При устранении аберрации астигматизма на изображениях частиц, особенно при напряжении ускоряющего электрического поля 10 кВ и увеличении 15 000× (15 kX), можно применять следующие три метода коррекции астигматизма:

а. Щёлкнув по значку коррекции аберраций в раскрывающемся меню, перемещайте мышью левой кнопкой вверх‑вниз или влево‑вправо, чтобы максимально уменьшить размытость краёв. После выполнения этой операции снова выполните фокусировку, чтобы оценить улучшение чёткости изображения. Возможно, процедуру придётся повторять несколько раз, пока изображение не достигнет удовлетворительной резкости. На правом рисунке показан результат после коррекции аберраций.

b. На границе диафрагмы нажмите «Устранение астигматизма» (Stigmation), после чего поочерёдно перемещайте ползунки на осях X и Y, чтобы уменьшить степень размытия и тем самым улучшить резкость изображения.

c. С помощью двух регуляторов компенсации аберраций на ручной панели управления медленно поворачивайте их, чтобы устранить размытость краёв изображения. Этот метод также является эффективным способом ручной настройки и может применяться в электронных микроскопах, не оснащённых автоматической функцией компенсации аберраций.

Каждый из этих методов позволяет эффективно корректировать астигматизм; выбор конкретного метода зависит от предпочтений оператора и особенностей конфигурации прибора.

5. Работа с EDS

Энергодисперсионный рентгеновский спектральный анализ (EDS) является одной из наиболее широко используемых функций сканирующего электронного микроскопа (SEM). Большинство СЭМ оснащены энергодисперсионными спектрометрами, что позволяет пользователям проводить микро‑региональный химический анализ образцов. Спектрометр работает на основе регистрации рентгеновских лучей, испускаемых образцом; рентгеновские линии различных элементов обладают характерными энергиями. На основании этих энергий формируется спектр: по оси абсцисс откладывается характерная энергия, а спектральные пики соответствующих элементов располагаются в определённых положениях; высота пика по оси ординат отражает концентрацию данного элемента. С помощью специальных алгоритмов можно получить качественные или количественные результаты химического анализа в заданной микроплощадке.

Настройки условий спектрального анализа можно выполнить через интерфейс, показанный на рисунке ниже:

При проведении энергодисперсионного рентгеновского спектрального анализа (EDS) необходимо учитывать следующие ключевые моменты:

а) Рабочее расстояние следует установить на уровне 8,5 мм, чтобы обеспечить угол между детектором и поверхностью образца, равный 35°. Такой угол способствует оптимизации эффективности регистрации рентгеновского излучения.

б) Выбор ускоряющего напряжения (EHT) должен быть компромиссным; как правило, установка значения 20 кВ обеспечивает удовлетворение аналитических потребностей большинства элементов. Для элементов с низким атомным номером можно выбрать более низкое ускоряющее напряжение.

c) Для количественного анализа требуется высокая скорость счёта, поэтому можно выбирать более высокий ток зонда (Iprobe); при условии, что время мёртвого времени спектрометра остаётся ниже 30%, можно обеспечить нормальную эффективность работы. Время мёртвого времени — это доля времени, в течение которой детектор не способен обрабатывать последовательные рентгеновские события; чрезмерно большое время мёртвого времени снижает точность количественного анализа.

Стационарный сканирующий электронный микроскоп ZEM18 компании Цэюй Технолоджи

Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью самостоятельными правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда была начата разработка электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время компания располагает в том числе… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ в нативном состоянии 、 Настольный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑пьезо‑столик 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с дифракционной решёткой Ряд продуктовых линеек, включая …, пользуется широким признанием как на внутреннем, так и на международном рынках, заполняя многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑точных измерительных приборов.