Сканирующий электронный микроскоп (Сканирующий электронный микроскоп ， СЭМ) как мощный метод характеристики Он играет незаменимую роль во многих областях, таких как материаловедение, биомедицина, геология и минералогия. Прибор использует сфокусированный электронный пучок, сканирующий поверхность образца, и, регистрируя различные излучаемые сигналы, получает информацию о его морфологии, составе и других характеристиках. Однако, поскольку… Принцип работы СЭМ обуславливает его особые требования к образцам. Поэтому рациональная и эффективная подготовка образцов играет ключевую роль в получении высококачественных данных. В настоящей статье будет дано систематическое изложение… Важность подготовки образцов для СЭМ и стоящие перед ней задачи а также представлены распространённые методы подготовки образцов и соответствующие меры предосторожности.

1. Важность подготовки образцов для СЭМ

1. Соответствие требованиям вакуумной среды

Рабочая среда СЭМ — высокий вакуум. Это накладывает строгие требования на образцы. Во‑первых, образец должен выдерживать условия высокого вакуума без изменения своей морфологии. Во‑вторых, на его поверхности не должно присутствовать масляных загрязнений и других органических примесей; в противном случае они могут загрязнить вакуумную систему и ухудшить качество изображения. Кроме того, образец должен находиться в сухом состоянии, поскольку остаточная влага ускоряет испарение материала катода электронной пушки и рассеивает электронный пучок, что приводит к снижению разрешающей способности.

2. Обеспечение достаточного электронного сигнала

SEM‑изображение и анализ в основном основываются на вторичных электронах (Secondary Electron) ， SE) и обратнорассеянные электроны (Backscattered Electron) ， Сигнал BSE). Таким образом Поверхность образца должна обладать определённой электропроводностью, чтобы избежать накопления заряда, которое приводит к искажению изображения. Для непроводящих образцов необходимо осуществить их поверхностную проводящую обработку, например, путём нанесения металлической или углеродной плёнки. В то же время повышение коэффициента эмиссии вторичных электронов с поверхности образца способствует улучшению качества изображения.

3. Удовлетворение особых аналитических потребностей

Иногда необходимо изучать внутреннюю микроструктуру образца, например, изломы, границы фаз и т. п., что требует проведения специальной обработки образца для выявления интересующих участков. Когда речь идёт о механизмах слабого контраста… (например, магнитные свойства, разность потенциалов и т. п.) при В таком случае необходимо устранить влияние контрастности морфологии. Следовательно, различные аналитические задачи предъявляют разные требования к подготовке образцов.

II. Вызовы, с которыми сталкивается подготовка образцов

Несмотря на то что Важность подготовки образцов для СЭМ очевидна. Однако на практике по‑прежнему возникает множество вызовов, которые в основном проявляются в следующих аспектах. :

1. Разнообразие форм и свойств образцов

Различные типы образцов существенно различаются по своей морфологии и свойствам — это могут быть металлы, керамика, полимеры, биологические образцы и др. В связи с этим методы подготовки образцов должны обладать высокой специфичностью и избирательностью, чтобы исключить их ненужное повреждение.

2. Ограничения по размеру и морфологии образцов

Многие образцы имеют слишком большие размеры или слишком сложную морфологию, что затрудняет их непосредственное размещение. Наблюдение в камере образца СЭМ. В этом случае необходимо выполнить отрезку или обработку образца. , что обеспечивает соответствие требованиям по размеру и морфологии. Однако этот процесс может нарушить исходное состояние образца и привести к появлению подготовительных артефактов.

3. Тепловое, радиационное и механическое повреждение

В процессе подготовки и наблюдения такие факторы, как высокоэнергетический электронный пучок, вакуумные условия и механическая полировка, могут оказывать влияние на образец. (особенно термочувствительные материалы) вызывают повреждения различной степени тяжести , изменяя его исходную структуру и состав. Поэтому необходимо проявлять особую осторожность и внимательность.

4. Вопросы эффективности и стоимости получения

Для больших объёмов образцов или образцов с высокими требованиями к подготовке традиционные ручные методы часто оказываются малоэффективными и чрезмерно затратными. Осуществление высокопроизводительных, автоматизированных технологий подготовки представляет собой серьёзную задачу.

III. Общие методы подготовки образцов и меры предосторожности

Исходя из вышеуказанных сложностей, исследователи разработали различные методы подготовки образцов, чтобы удовлетворить потребности самых разных типов проб. Далее будут представлены некоторые распространённые методы и соответствующие меры предосторожности. :

1. Подготовка кусковых проводящих образцов

Для кусковых проводящих образцов обычно достаточно закрепить их на поверхности проводящего стола, после чего можно непосредственно поместить в прибор. Наблюдение с помощью СЭМ. Перед фиксацией рекомендуется промыть поверхность образца органическими растворителями (например, ацетоном, этанолом и др.). , чтобы удалить возможные органические загрязнители.

2. Проводящая обработка непроводящих образцов

Для непроводящих или слабопроводящих образцов перед наблюдением необходимо нанести методом напыления или распыления проводящий слой. (например, металлическая или углеродная плёнка) обработка , чтобы предотвратить накопление электрических зарядов на поверхности образца и улучшить качество изображения. К распространённым методам относятся вакуумное испарительное напыление и ионное распылительное напыление.

Следует отметить, что толщина и равномерность покрытия существенно влияют на качество изображения. Слишком толстое покрытие скрывает мелкие структуры образца, тогда как слишком тонкое не обеспечивает необходимой электропроводности. Как правило, толщина покрытия поддерживается в пределах 1–10 нанометров — наиболее подходящий диапазон. В случаях, когда требуется провести анализ состава… Рекомендуется использовать углеродную плёнку, чтобы избежать внесения помех со стороны металлической плёнки.

3. Подготовка образцов порошков и волокон

Для таких зернистых или волокнистых образцов, обладающих малыми размерами и непроводящими свойствами, характерны такие проблемы, как электростатическое отталкивание и механическая неустойчивость. К распространённым методам подготовки относятся… :

(1) На поверхность проводящей подложки или на проводящую клейкую ленту равномерно наносится слой образца;

(2) Диспергирование образца с использованием этанола и других растворителей Затем добавьте дисперсные капли на поверхность стола. ;

(3) Образец вмонтируют в проводящую смолу или эпоксидную смолу и затем изготавливают срезы для микроскопического наблюдения.

Независимо от выбранного метода необходимо обеспечить равномерное распределение образцов на рабочей поверхности и произвести их электропроводящую обработку.

4. Подготовка биологических образцов

Ключевым моментом подготовки биологических образцов является :1) Сохранение целостной морфологии тканей и клеток; 2) Обеспечение доступа к исследуемому участку; 3) Придание образцу хорошей электропроводности и электронной эмиссии; 4) Тщательная сушка образца. К распространённым методам химической фиксации относятся:

(1) Фиксация альдегидами (например, глутаровым альдегидом, полиформальдегидом) в сочетании с обработкой осмия тетраоксидом , позволяет сохранять структуру клеток ткани и повышать её электропроводность ;

(2) Критическая точка сушки , чтобы избежать деформации образца в процессе сушки ;

(3) Напылённая металлическая плёнка , обычно толщина составляет 50–300 ангстремов , чтобы ещё больше повысить электропроводность.

Кроме того, в последние годы получила распространение технология подготовки образцов методом криозаморозки. (например, криофиксация, лиофилизация и др.) также открывают новые возможности для изучения водосодержащих биологических образцов. Однако его аппаратные требования довольно высоки, а работа с ним относительно сложна.

5. Специальная подготовка особых образцов

В некоторых особых случаях необходимо применять соответствующие стратегии подготовки образцов. Например: :

(1) Когда необходимо исследовать структуру магнитных доменов в магнитных материалах , необходимо провести химическую полировку или электролитическую полировку для устранения влияния рельефа поверхности ;  

(2) Для образцов, на которых необходимо исследовать микроструктуру излома Можно использовать низкоскоростную резку для отбора проб, чтобы уменьшить механические повреждения. ;

(3) Полупроводниковые приборы нередко предъявляют особые требования к ускоряющему напряжению и дозе пучка. , требует особого внимания.

В целом, специфика различных типов образцов обусловливает разнообразие и сложность методов их подготовки, что требует разработки рациональных и практически реализуемых стратегий подготовки с учётом конкретных условий.

Широкое применение сканирующего электронного микроскопа невозможно без эффективной подготовки высококачественных образцов. Рационально спроектированный технологический процесс не только обеспечивает выполнение базовых требований к образцам, но и позволяет оптимизировать его с учётом особенностей различных типов образцов, что в конечном итоге позволяет добиться идеальных результатов получения изображений и проведения анализа. По мере развития новых материалов и перспективных направлений… Методы подготовки образцов для СЭМ также будут постоянно совершенствоваться. , обеспечивая прочную базовую поддержку для исследований человечеством микромира.

Столешный сканирующий электронный микроскоп ZEM20 компании Цэюй Технолоджи

Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью самостоятельными правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда она приступила к разработке электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время компания располагает в том числе… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ в нативном состоянии 、 Настольный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑пьезо‑столик 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с дифракционной решёткой Ряд продуктовых линеек, включая …, пользуются широким признанием как на внутреннем, так и на международном рынках, заполняя многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑измерительных приборов.