Поскольку многие знают, что у ТЭМ разрешение выше, они полагают, что разрешение спектрометра, совмещённого с ТЭМ, превышает таковое у СЭМ; однако это не является абсолютным утверждением.

У спектрометров одного и того же производителя, выпускаемых в один и тот же период, разрешение при работе в режиме ТЭМ обычно на несколько эВ ниже, чем в режиме СЭМ. Действительно, в ТЭМ можно наблюдать более мелкие детали, однако это относится лишь к точности определения энергетических границ спектра и не свидетельствует о высоком разрешении самого спектра. Образцы для СЭМ подготовить проще; как правило, глубина проникновения электронного пучка в образец составляет несколько микрон, а при количественном анализе можно использовать соответствующие стандартные образцы (например, для чистого Si — стандартный образец чистого Si, для MgO — стандартный образец MgO; имеется широкий выбор государственных стандартных образцов). Результаты анализа тяжёлых элементов, таких как многие металлы и редкоземельные элементы, можно считать количественными.

Профессор Ли Сянтин из Шанхайского института силикатных исследований дал достаточно систематическое описание результатов ЭДС‑анализа, полученных с помощью СЭМ и электронного зонда; приводим выдержки:

Минимальный предел обнаружения при ЭДС‑анализе составляет 0,х% (примечание: значение х варьируется в зависимости от элемента).

« Электронный зонд И Сканирующий электронный микроскоп Государственный стандарт «Общие положения по количественному анализу с помощью рентгеновской спектроскопии» устанавливает допустимые погрешности количественного анализа методом ЭДС (за исключением образцов, содержащих сверхлёгкие элементы). Для плоских, безводных, плотных, стабильных и хорошо проводящих образцов суммарная погрешность количественного анализа составляет менее ±3 %.

Кроме того, для анализа с помощью ЭДС также установлены соответствующие нормы относительной погрешности:

а) Допустимая относительная погрешность основных элементов (>20% по массе) ≤ ±5%.

б) Для элементов с содержанием от ±3% масс. доли до 20% масс. доли допускается относительная погрешность не более 10%.

c) Для элементов с содержанием ±1% масс. ≤ содержание ≤ 3% масс. допустимая относительная погрешность ≤ 30%.

d) Для элементов с содержанием в диапазоне ±0,5% масс. — ≤ 1% масс., допустимая относительная погрешность ≤ 50%.

Для неровных образцов допускается указывать среднее значение результатов трёхточечного анализа; при условии, что суммарная погрешность не превышает ±5 % и при отсутствии подтверждённых случаев недоопределения элементов, в качестве результата количественного анализа разрешается использовать нормированные значения. Если отклонение превышает ±5 %, такой результат может использоваться лишь в качестве полуколичественного.

Однако во многих случаях соответствующих стандартных образцов не имеется, и для количественного определения используются данные о стандартах из базы данных; такой подход называется безстандартным количественным анализом. Хотя в настоящее время отсутствует национальный стандарт на методы безстандартного количественного анализа, он по‑прежнему широко применяется при анализе неровных и порошковых образцов, а также в рамках общих исследований, не требующих высокой точности; в настоящее время ведётся работа над разработкой национального стандарта «Метод безстандартного количественного анализа с помощью ЭДС».

Образцы для ТЭМ в основном тонкие; с точки зрения анализа это, казалось бы, преимущество — уменьшается влияние помех. Однако при количественном анализе необходимо учитывать толщину образца, что, напротив, представляет собой серьёзную проблему: точно определить толщину образца в микрозоне крайне сложно, что существенно осложняет количественный расчёт. Более того, даже при наличии стандартных образцов невозможно изготовить образцы соответствующей толщины для проведения сравнительного анализа; насколько мне известно, на государственном уровне пока не существует ни одного стандарта для ТЭМ.

Таким образом, можно понять, что для многих образцов ЭДС‑анализ в ТЭМ носит полукачественный характер; при анализе лёгких элементов он может быть даже лишь качественным. Всё, что от нас зависит, — это выбрать подходящие и обоснованные аналитические методы, по возможности выделять участки с минимальными помехами и проводить многоточечный анализ с последующим усреднением (лучше случайно отбирать не менее 20 точек), чтобы максимально снизить погрешность.

Стационарный сканирующий электронный микроскоп ZEM18 компании ZEPTOOLS

Вот и всё. Цзэюй Технологии Введение в материал, согласно которому погрешность спектра энергии ТЭМ у вас меньше, чем у СЭМ; подробнее… Настольный сканирующий электронный микроскоп 、 Система in situ‑измерений TEM 、 Система in situ‑измерений SEM 、 Ступенчатый прибор 、 Нано‑пьезо‑столик За подробностями обращайтесь по телефону 15756003283 (номер в WeChat — тот же).