В ходе исследований микромира, Сканирующий электронный микроскоп Несомненно, это «зрение огня» учёных и инженеров — оно способно с наноразрешением отображать поверхностную морфологию материалов. Однако даже такое «зрение огня» порой поддаётся «ложным видениям». Многие операторы сталкивались с весьма сложной проблемой: при наблюдении электрически изолирующих образцов — таких как керамика, высокомолекулярные полимеры, биологические образцы — на изображении внезапно появляются аномально яркие участки, искажения, смещения и даже кратковременные «вспышки белого света», что серьёзно затрудняет анализ истинной структуры образца. За этим явлением как раз и кроется… Эффект накопления электрического заряда «(Эффект зарядки) проявляет себя».

Происхождение «призрачного свечения»: физическая природа эффекта накопления электрического заряда

Чтобы понять эффект накопления заряда, нам прежде всего необходимо вспомнить принцип работы сканирующего электронного микроскопа. СЭМ создаёт пучок высокоэнергетических электронов, который последовательно сканирует поверхность образца, а затем регистрирует вторичные электроны (SE), возникающие при взаимодействии электронного пучка с образцом, и… Электроны обратного рассеяния (БСЭ) и другие сигналы для получения изображений.

Когда электронный пучок бомбардирует поверхность образца, происходит целый ряд сложных физических процессов:

Электронная инжекция: Падающие высокоэнергетические электроны (то есть первичные электроны) проникают внутрь образца.
Электронное излучение сигнала: При взаимодействии электрона с атомами образца возникают низкоэнергетические вторичные электроны и высокоэнергетические электроны обратного рассеяния. Эти вылетающие электроны регистрируются детектором и используются для формирования изображения.

В случае проводящих образцов введённые электроны могут быстро отводиться через стол образца и проводящую ленту на землю, поддерживая электрическое равновесие на поверхности образца. Однако при наличии изолятора или крайне низкой проводимости возникают проблемы. Внутри изолятора отсутствуют свободно движущиеся носители заряда, поэтому введённые электроны не могут эффективно выводиться, вследствие чего они накапливаются в области сканирования электронным пучком, формируя локальную область отрицательного заряда.

Накопление электрического заряда создаёт электростатическое поле, отталкивающее заряд первичного электронного пучка. Это дополнительное электростатическое поле действует как невидимая линза, существенно искажая последующий входящий электронный пучок и выходящие сигнальные электроны:

Отклонение падающего электронного пучка: Накопившийся отрицательный заряд создаёт отталкивающую силу по отношению к последующему пучку падающих электронов, заставляя его отклоняться от заданной траектории сканирования. Это приводит к геометрическим искажениям изображения, его деформации и даже смещению.
Изменение электронной траектории сигнала: Накопленное электрическое поле также влияет на вторичные электроны, выходящие с поверхности образца. Оно может препятствовать уходу низкоэнергетических вторичных электронов либо отклонять их траекторию, что приводит к искажению сигнала, регистрируемого детектором.
«Вспышка белого света» — неконтролируемый разряд: Когда накопленный заряд достигает определённой величины, превышающей локальный порог пробоя материала, происходит мгновенный неконтролируемый разряд. Это создаёт сигнал‑импульс чрезвычайно высокой интенсивности, который на изображении проявляется в виде ярких ослепительных линий или внезапно «засветившегося» участка, полностью скрывающего истинную морфологию образца.

Степень накопления заряда зависит от множества факторов, включая проводимость образца, шероховатость его поверхности, величину ускоряющего напряжения, ток пучка и степень вакуума. Чем выше ускоряющее напряжение, тем больше поступает электронов, и эффект зарядки, как правило, проявляется сильнее.

Эффективное средство укрощения «сияния»: решения современных электронных микроскопов

Столкнувшись с проблемой накопления электрических зарядов, учёные и производители оборудования разработали целый ряд эффективных решений. Суть этих методов сводится к двум основным подходам: либо сделать образец «электропроводным», либо «нейтрализовать» накопившийся заряд.

Это наиболее традиционный и прямой метод. С помощью ионного распыления или вакуумного испарения на поверхность изоляционного образца равномерно наносится проводящая металлическая плёнка толщиной в несколько десятков нанометров, например, из золота, платины, сплава золота и палладия или углерода.

Принцип работы заключается в том, что этот проводящий слой создаёт «скоростную магистраль» для вводимых электронов, соединяя их с образцовым столом и землёй; таким образом эффективно предотвращается локальное накопление заряда. Преимущества этого метода весьма заметны, он подходит для большинства изоляционных образцов, однако у него есть и определённые ограничения:

Сокрытие деталей: Само покрытие обладает определённой степенью зернистости, что может скрывать самые мелкие наноструктурные детали поверхности образца.
Помехи при анализе состава: При проведении энергодисперсионного анализа (EDS) характерные рентгеновские линии металлического покрытия могут мешать определению элементного состава самого образца. Например, широко используемое золотое покрытие может затруднять детекцию таких элементов, как сера и фосфор.
Повреждение образца: Процесс ионного распыления может повредить поверхность некоторых чувствительных образцов, таких как мягкие вещества и биологические образцы.

Для образцов, для которых не желательна или неприемлема гальваническая золочёная обработка, Низковакуумный сканирующий электронный микроскоп Предложен более элегантный подход. Например, в стационарных сканирующих электронных микроскопах серии ZEM, разработанных компанией Зэйюй Технолоджи, применяемая технология низкого вакуума при создании изображений является эффективным средством борьбы с эффектом зарядки.

Принцип работы: В отличие от традиционной СЭМ с высоким вакуумом (обычно лучше 10⁻³ Па), в режиме низкого вакуума камера образца допускается заполнять небольшим количеством специфических газов (например, водяным паром или азотом), поддерживая уровень вакуума на более низком уровне (например, 1–60 Па). Когда высокоэнергетический электронный пучок попадает в камеру образца, он сталкивается с молекулами этих газов, ионизирует их, что приводит к образованию большого числа положительных ионов и свободных электронов и формирует плазменную среду.
Нейтрализация заряда: Накопившийся на поверхности образца отрицательный заряд притягивает положительно заряженные ионы газа, что обеспечивает нейтрализацию заряда непосредственно в месте его возникновения и эффективно подавляет эффект зарядки.
Усиление сигнала: Вылетающие вторичные электроны, двигаясь к детектору, также сталкиваются с молекулами газа, что приводит к «газовому эффекту усиления», в результате чего образуется ещё больше электронов, что усиливает сигнал и повышает отношение сигнала к шуму на изображении.

По сравнению с традиционными методами обработки технология низковакуумной сканирующей электронной микроскопии демонстрирует несравненно большие преимущества; её ключевая ценность заключается в полном отказе от необходимости предварительной проводящей металлизации образцов. Это означает, что исследователи могут непосредственно изучать исходную, неискажённую и естественную поверхность диэлектрических образцов, полностью избегая ряда недостатков, связанных с металлическим покрытием — например, того, что частицы покрытия могут скрывать самые мелкие наноразмерные структурные детали образца или вносить посторонние элементы, искажающие последующий спектральный анализ состава. Такая способность к безразрушительному анализу «то, что видишь — то и получаешь», особенно важна для образцов, требующих дальнейшего комплексного характеризационного анализа, а также для тех, кто стремится к максимально детализированному изучению поверхностной морфологии.

Именно благодаря этой особенности область применения режима низкого вакуума значительно расширилась: он больше не ограничивается традиционными проводящими материалами, а с лёгкостью справляется с самыми сложными типами образцов. Будь то водосодержащие биологические образцы, структурно рыхлые пористые материалы, чувствительные полимеры, легко повреждающиеся под воздействием электронного пучка, или такие материалы, как бумага и текстиль, которые вообще не подходят для напыления золота — технология низкого вакуума обеспечивает им чёткое и стабильное изображение. Эта мощная функция на сканирующих электронных микроскопах серии ZEM компании Zeiss стала исключительно удобной и простой в использовании: сложные процессы управления газовой системой и переключения вакуума высоко интегрированы и автоматизированы; оператору не требуется выполнять трудоёмкие ручные настройки — достаточно выбрать нужный режим через графический интерфейс, и микроскоп мгновенно и плавно переключается между различными вакуумными режимами. Это существенно снижает порог входа в работу, позволяя инженерам и исследователям сосредоточиться на анализе и изучении самих образцов.

Помимо указанных двух основных подходов, смягчить накопление заряда в определённой степени можно также за счёт оптимизации эксплуатационных параметров электронного микроскопа.

Снижение ускоряющего напряжения: Использование более низкого ускоряющего напряжения (например, 1–5 кВ) позволяет существенно уменьшить глубину проникновения падающих электронов и объём их инжекции. Когда ускоряющее напряжение снижается до определённого критического значения (обычно в диапазоне 0,5–4 кВ, в зависимости от материала), суммарное число вылетающих вторичных электронов и обратно рассеянных электронов становится близким или даже превышает число падающих электронов, что приводит к достижению на поверхности образца электрического равновесия и даже к появлению слабого положительного заряда.
Режим замедления: Это более передовая технология, которая в некоторых моделях сканирующих электронных микроскопов серии ZEM компании Zeyou Technology может быть предоставлена в качестве опции. Её суть заключается в том, что при сохранении высокого ускоряющего напряжения электронной пушки — что обеспечивает яркость и разрешение электронного пучка — рядом со столом образца подаётся отрицательное смещение. Когда электронный пучок приближается к образцу, это отрицательное смещение замедляет его, заставляя пучок ударять по поверхности образца с очень низкой энергией (энергией попадания). Такой подход сочетает преимущества высокого напряжения — обеспечивающего высокое разрешение — с преимуществами низкого напряжения — снижающего эффект зарядки; он особенно подходит для получения изображений высокого разрешения на крайне диэлектрических и чувствительных образцах.

Выбирайте подходящую стратегию, проникая в суть реальности на микроуровне.

«Яркое свечение» изолированных образцов в сканирующем электронном микроскопе обусловлено глубинным физическим явлением — эффектом накопления заряда. Это одновременно представляет собой серьёзную проблему при микроскопическом наблюдении и стимулирует постоянное совершенствование технологии электронной микроскопии. От традиционного металлизирования до более продвинутых методов низковакуумной визуализации и режима замедления мы располагаем целым рядом эффективных подходов, позволяющих либо подавлять, либо даже использовать этот эффект заряда.

Для широкого круга инженеров и научных исследователей крайне важно понимать физические механизмы, лежащие в основе этих явлений, и на основе свойств образца и задач анализа выбирать наиболее подходящее решение. Благодаря интеграции в сканирующие электронные микроскопы серии ZEM таких передовых функций, как режим низкого вакуума, пользователи получают удобное, эффективное и достоверное средство для прямого наблюдения за различными изоляционными образцами, что существенно расширяет границы применения СЭМ в таких областях, как материаловедение, биологические науки и контроль полупроводниковых изделий. В конечном счёте лишь подчинив себе эти «призрачные вспышки» микромира, мы сможем по‑настоящему развеять туман артефактов и проникнуть в самую суть структуры и тайн вещества.

Справочные материалы
1. Гао Сян, Чжу Цзыжуй, Сунь Вэй, Го Цзюань. Исследование явления зарядки в сканирующем электронном микроскопе с полевой эмиссией и оптимизация параметров [J]. Журнал вакуумной науки и техники, 2018, 38(11).
2. JEOL USA, Inc. «Вопросы и ответы по СЭМ». Ресурсы JEOL, 2 апреля 2020 года
3. Электронно‑ионное лучевое осаждение вольфрама, Сарис, Р. (Автор). 2009
4. Википедия: статическое электрическое поле, электрическое поле и др.