Если вы немного знакомы с просвечивающим электронным микроскопом, то, вероятно, знаете: он позволяет получить чёткое изображение микромира на атомном уровне. Однако, возможно, вам неизвестно, что в течение длительного времени такой микроскоп мог исследовать лишь «статичные» образцы — словно снимать фотографию удостоверения личности гвоздя: каким был гвоздь, таким и получится на снимке. Когда учёные хотят узнать, что произойдёт с этим гвоздём при нагревании, растяжении или подаче тока, им обычно приходится делать выводы о промежуточных процессах лишь по двум крайним кадрам — первому и последнему. Этот процесс напоминает просмотр фильма, когда видны только начало и конец.

В последние годы технология, известная как «образцовый стержень in situ», постепенно меняет сложившуюся ситуацию. Как следует из названия, «образцовый стержень» — это тонкий длинный элемент, который удерживает образец и вводит его в просвечивающий электронный микроскоп. Слово «in situ» — перевод с английского — означает «в исходном месте», «в реальных условиях». Таким образом, основная задача образцового стержня in situ заключается в том, чтобы внутри микроскопа оказывать на образец внешние воздействия — например, нагревать, подавать электрический ток, растягивать, охлаждать, а также вводить газы или жидкости — одновременно с этим с помощью электронного пучка в режиме реального времени фиксировать динамические изменения образца. Проще говоря, эта технология превращает просвечивающий электронный микроскоп из статичной «ультравысококачественной камеры» в устройство, способное снимать «микроскопические документальные фильмы».

Что же можно сделать с помощью образцового стержня для in situ‑исследований в реальной научной практике? Рассмотрим несколько примеров. Например, в материаловедении: когда металлическая нанопроволока подвергается растяжению, какие именно атомы внутри неё смещаются? И откуда первоначально появляются трещины? Если ограничиться лишь снимком до растяжения и фотографией после разрыва, все промежуточные детали остаются «чёрным ящиком». А образцовый стержень для in situ‑растяжения позволяет в электронном микроскопе постепенно растягивать образец, одновременно записывая видео; таким образом исследователи могут непосредственно наблюдать, как движутся дислокации, как зарождаются и распространяются трещины. Или, например, при разработке новых электродных материалов учёные‑батареисты прежде всего интересуются: будет ли материал расширяться или растрескиваться в процессе зарядки‑разрядки? Традиционные методы позволяют лишь разобрать батарею и оценить её конечное состояние, тогда как образцовый стержень для электрохимических in situ‑исследований может непосредственно в электронном микроскопе собрать миниатюрный аккумулятор и в режиме реального времени следить за изменением объёма и эволюцией структуры материала во время интеркаляции литиевых ионов.

Конечно, возможности стержня для образцов в нативном состоянии далеко не ограничиваются этим. Помимо механической и электрической нагрузки, не менее важна функция нагрева. С помощью миниатюрного нагревательного чипа исследователи могут подогревать образцы в электронном микроскопе до нескольких сотен, а то и тысяч градусов Цельсия, одновременно наблюдая за фазовыми превращениями, ростом зерён или каталитическими реакциями при высоких температурах. В области низких температур, благодаря криогенному стержню, охлаждаемому жидким азотом, можно проводить защитное наблюдение за уязвимыми биологическими образцами или чувствительными материалами в среде ниже ста градусов по Цельсию. Стоит отметить, что в последние годы были разработаны также жидкие и газовые стержни для образцов, позволяющие в электронном микроскопе имитировать реальные условия каталитических или электрохимических реакций и непосредственно наблюдать изменения морфологии поверхности катализатора в ходе протекания реакции.

С точки зрения научных исследований ценность этих технологий заключается не только в том, что их можно «увидеть», но прежде всего в том, что их можно «точно увидеть». Китайская отечественная компания ZEPTOOLS также накопила многолетний опыт в области стационарных зондовых зондов; её серия продуктов PicoFemto охватывает такие функциональные возможности, как зондирование, растяжение, нагрев, охлаждение и трёхмерная реконструкция, и уже обеспечивала аппаратную поддержку в высококачественных публикациях многих исследовательских коллективов как в Китае, так и за рубежом. Например, применение этих устройств можно встретить в таких областях, как исследования натрий‑ионных и калий‑ионных аккумуляторов, мемристоров, а также механических измерений двумерных материалов. Однако следует отметить, что ценность того или иного прибора в научной работе в конечном счёте определяется глубиной поставленной исследовательской задачи и строгостью экспериментального дизайна: даже самое точное оборудование остаётся лишь инструментом, служащим достижению научных целей.

В настоящее время развитие технологии образцовых стержней, устанавливаемых непосредственно в зоне исследования, по‑прежнему сталкивается с рядом объективных ограничений. Например, интеграция в тесном пространстве стержня нескольких модулей приложения внешних полей неизбежно повышает сложность конструкции и предъявляет более жёсткие требования к уровню вакуума внутри электронного микроскопа и к стабильности изображения. В то же время во время эксперимента сам электронный пучок может вызывать радиационное повреждение образца; поэтому вопрос о том, как различать явления, обусловленные внешними воздействиями, и эффекты, связанные с действием электронного пучка, остаётся одной из ключевых задач, требующих особого внимания исследователей. Кроме того, стандарты интерфейсов различных моделей электронных микроскопов различаются, а универсальность образцовых стержней — это направление, требующее постоянной оптимизации в процессе их практического внедрения.

Технологические тенденции в области ин‑ситу‑зондов в будущем, вероятно, будут развиваться по двум направлениям: «мультиполевое взаимодействие» и «повышенное пространственно‑временное разрешение». Под мультиполевым взаимодействием понимается одновременная интеграция на одном зонде таких функций, как термическая, электрическая, механическая, оптическая и атмосферная, что позволяет исследователям более достоверно моделировать условия эксплуатации материалов в сложных рабочих режимах. Что касается разрешения, то по мере совершенствования аберрационно‑корректированных электронных микроскопов и сверхбыстрых методов электронной микроскопии ин‑ситу‑эксперименты смогут обеспечить синхронное наблюдение с пространственным разрешением на уровне пикометров и временным разрешением на уровне пикосекунд. Эти достижения позволят глубже раскрыть динамическое поведение материалов в реальных условиях и предоставят более надёжные основания для рационального проектирования новых материалов.

Возможно, роль стержня для образцов в нативном режиме можно описать так: он не изменяет саму просвечивающую электронную микроскопию, а расширяет её границы, превращая её из простого «инструмента наблюдения» в подлинную «экспериментальную платформу». И на этой платформе каждый микроскопический динамический процесс способен стать источником новых научных открытий.