【Характеризация морфологии и состава полупроводников】С помощью настольных сканирующих электронных микроскопов серии ZEM компании «ZEPTOOLS» исследуется эволюция микроструктуры в процессе спекания при металлической технологии FDM.


Дата публикации:

2025-03-05

Тонкостенные металлические конструкции привлекают повышенное внимание благодаря их широкому применению в космической и автомобильной отраслях, особенно в качестве устройств поглощения энергии. За счёт оптимизации формы и расположения ячеек элементарной структуры такие конструкции способны существенно повышать эффективность демпфирования ударных нагрузок и способность к поглощению энергии. В последние годы, по мере развития технологий аддитивного производства металлов — в частности, прогресса в области технологии наплавки расплавленного металла (FDM) — изготовление сложных тонкостенных металлических конструкций стало более эффективным и гибким.

Тонкостенные металлические конструкции привлекают повышенное внимание благодаря их широкому применению в космической и автомобильной отраслях, особенно в качестве устройств поглощения энергии. За счёт оптимизации формы и расположения ячеек элементарной структуры такие конструкции способны существенно повышать эффективность демпфирования ударных нагрузок и поглощения энергии. В последние годы, по мере развития технологий аддитивного производства металлов — в частности, технологии наплавки расплавленного металла (FDM) — изготовление сложных тонкостенных металлических конструкций стало более эффективным и гибким. Металлическая FDM‑технология обеспечивает создание сложных металлических структур за счёт трёх основных этапов: печати, удаления связующего вещества и спекания; её преимущества заключаются в том, что она позволяет избежать макро‑ и микроскопических дефектов разделения элементов, возникающих при плавлении металла, одновременно снижая производственные затраты и упрощая процесс печати. Кроме того, поскольку металлический порошок обволакивается связующим материалом, эта технология эффективно предотвращает риск взрыва порошка.

Несмотря на многочисленные преимущества металлической технологии FDM, процесс удаления смазки по‑прежнему сопряжён с рядом трудностей. Традиционные методы дефатирования включают использование органических растворителей, каталитическое и водное дефатирование, а также термическое дефатирование; при этом они часто требуют сложных технологических циклов и применения токсичных химических реагентов, что повышает производственные затраты и усиливает экологическую нагрузку. Особенно для толстостенных деталей применение лишь термического дефатирования может приводить к образованию пузырей или трещинам, что делает разработку безреагентного процесса металлического FDM актуальной задачей. Поэтому создание технологии металлического FDM, не требующей использования химических дефатирующих средств и эффективно предотвращающей повреждение структуры, имеет важное значение для широкого внедрения тонкостенных металлических конструкций в практическое использование.

В ответ на указанные выше проблемы исследовательская группа, в состав которой вошли Институт металлов Китайской академии наук, Даляньский университет транспорта и другие организации, провела углублённые исследования с использованием настольных сканирующих электронных микроскопов серии ZEM компании «ZEPTOOLS». Они совместно исследовали возможность получения тонкостенных металлических конструкций без применения химических депортизирующих агентов путём сочетания технологии аддитивного производства методом наплавки расплавленного металла (FDM) с процессом термической депортизации, а также подтвердили повышение их способности к поглощению энергии. Результаты исследования открывают новые подходы к безопасному и эффективному изготовлению сложных тонкостенных металлических конструкций. Соответствующие результаты опубликованы в журнале Advanced Engineering Materials под названием «Fabrication of Thin-Walled Metal Structures with Enhanced Energy Absorption Capabilities by Metal-Fused Deposition Modeling without Using Debinding Chemical Reagents»; ссылка на оригинальную статью: doi.org/10.1002/adem.20

Основное содержание данной работы посвящено разработке высокопроизводительных тонкостенных металлических конструкций с использованием технологии аддитивного производства методом наплавки расплавленного металла (FDM) в сочетании с процессом термической деполимеризации. Вначале исследовательская группа изучила фундаментальные принципы и технологический цикл FDM‑печати с применением металлических материалов, используя в качестве исходного сырья проволоку Ultrafuse 316L, содержащую порошок нержавеющей стали 316L и связующее вещество. Печать осуществлялась на промышленном FDM‑принтере; были оптимизированы параметры печати — температура экструзии, температура платформы, скорость печати и высота слоя — с целью обеспечения высокой плотности получаемых изделий и хорошего качества их поверхности. В зелёных заготовках после печати порошок нержавеющей стали равномерно обволакивается связующим веществом; однако из‑за высокого содержания металлического порошка в отдельных участках образуются микропоры, которые в ходе последующих стадий деполимеризации и спекания существенно влияют на свойства материала.

Рис. Вторичные электронные изображения: (a) распределение порошка нержавеющей стали 316L в связующем веществе; (b) поверхность зелёной детали

В дальнейшем основное внимание было уделено разработке и оптимизации процесса термической деполимеризации. Команда с помощью термогравиметрического анализа (TGA) установила диапазон температур разложения связующего вещества и разработала режимы термической деполимеризации в вакуумной среде и в аргоновой атмосфере. Исследование показало, что термическое разложение связующего происходит преимущественно в интервале от 260 до 400 °C; при этом наиболее быстрая потеря массы наблюдается при температуре около 380 °C. Для оценки эффективности термической деполимеризации команда систематически изучила явления вздутия и растрескивания, которые могут возникать у образцов различной толщины в ходе этого процесса. Результаты показали, что при толщине стенки менее 0,45 мм удается надежно предотвратить указанные дефекты; однако по мере увеличения толщины стенки рост внутреннего газового давления приводит к деформации конструкции или её растрескиванию. Это предоставило важные рекомендации для последующего выбора технологических параметров.

Рис. SEM‑изображения образца в вакуумной среде: (a) при 260 °C, (c) при 340 °C и (e) при 380 °C; (b), (d) и (f) — соответственно увеличенные изображения (a), (c) и (e).
Рис. SEM‑изображения образцов в аргонной среде: (a) при 340 °C, (c) при 380 °C и (e) после выдержки при 380 °C в течение 1 часа; (b), (d) и (f) — соответственно увеличенные изображения (a), (c) и (e).

После успешного проведения термической деполимеризации команда провела спекание коричневых деталей. Процесс спекания состоял из двух стадий: сначала температура была повышена до 600 °C для удаления остаточного связующего вещества каркаса, затем — до 1380 °C и выдержка в течение 180 минут, что способствовало формированию спекательных шеек между частицами и обеспечивало получение металлических деталей высокой плотности. Анализ микроструктуры материала после спекания показал, что в ходе этого процесса поры постепенно закрываются и сферизуются, в результате чего формируется компактная структура, состоящая из аустенитных зерен, внутри которых присутствуют отжиговые двойники. Такие особенности микроструктуры свидетельствуют о том, что с помощью технологий термической деполимеризации и спекания удалось успешно получить высокопроизводительную нержавеющую сталь 316L.

Рис. РЭМ‑изображения образцов, нагретых в вакуумной среде до (a) 700 °C, (b) 800 °C и (c) 1000 °C.
На изображении, полученном методом СЭМ, показана поверхностная морфология тонкостенных металлических конструкций, изготовленных с использованием (a) технологии металлического FDM и (b) процесса LPBF.

В заключение команда провела всесторонние испытания механических свойств спечённых материалов. Проведённые твёрдомерные и растягивающие испытания продемонстрировали, что изготавливаемая данным методом нержавеющая сталь 316L обладает твёрдостью около 144 HV, пределом текучести 189 МПа и пределом прочности при растяжении 407 МПа; эти характеристики сопоставимы со свойствами материалов, полученных традиционным металлическим FDM‑процессом с использованием химических дефатирующих агентов. Кроме того, команда оценила способность тонкостенных металлических конструкций к поглощению энергии в рамках квазистатических сжимающих испытаний; результаты показали, что их энергопоглощающие свойства превосходят аналогичные показатели у подобных конструкций, изготовленных методом лазерного сплавления порошкового слоя (LPBF). Данное исследование не только продемонстрировало практическую осуществимость металлического FDM‑технологии без применения химических дефатирующих агентов, но и предложило новую технологическую стратегию для применения сложных тонкостенных металлических конструкций в области поглощения энергии.

Стационарный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM компании ZEPTOOLS — это высокоинтегрированное, портативное и экономичное научно‑исследовательское оборудование. Оно обеспечивает быструю вакуумизацию, высокую скорость получения изображений и широкий выбор детекторов сигналов, подходит для наблюдения морфологии и анализа состава, а также может быть адаптировано к различным требованиям in situ‑экспериментов. Прибор предъявляет минимальные требования к условиям установки, не зависит от этажности здания, прост в эксплуатации — даже непрофессионалы могут быстро освоить его; при этом стоимость приобретения и обслуживания значительно ниже, чем у напольных сканирующих электронных микроскопов. В настоящее время он стал одним из предпочитаемых устройств многих университетов, исследовательских институтов и предприятий.

Столешный сканирующий электронный микроскоп ZEM15C компании Цэюй Технолоджи

Поделиться в

Вернуться к списку