Исследовательский контекст

В настоящее время передовые производственные технологии, новые материалы и микро‑нанообработка представляют собой стратегические ключевые направления глобальной научно‑технической конкуренции. Страны, возглавляемые США, уже приняли национальные стратегии развития передового производства, подчёркивая, что развитие инновационных производственных технологий позволит им сохранить лидирующие позиции в сфере экономики, национальной безопасности и устойчивости цепочек поставок. В свою очередь, Китай также относит отрасль новых материалов к числу стратегически важных формирующихся отраслей, стремясь повысить уровень самостоятельного обеспечения ключевыми материалами и продвинуть промышленность к верхним сегментам глобальной производственно‑технологической цепочки добавленной стоимости. Микро‑нанообработка, будучи ключевой универсальной технологией, лежащей в основе развития таких ключевых секторов, как аэрокосмическая отрасль, информационные технологии нового поколения и биомедицина, обладает неоспоримой стратегической значимостью. Однако между высокими требованиями к передовым технологиям и существующими техническими ограничениями, особенно в условиях микроскопических и наноразмерных масштабов, когда необходимо обеспечить точное и широкое управление механическими свойствами материалов, по‑прежнему остаётся серьёзная проблема.

Существующие технологии микро- и нанообработки (например, Двухфотонная полимеризация 3D‑печать, хотя и позволяет достигать сверхвысокой точности печати на уровне субмикронных размеров, сталкивается с серьёзными ограничениями в регулировании механических свойств материалов — таких как жёсткость, прочность, ударная вязкость и др. Традиционные фоторезисты после отверждения и формирования структуры практически не поддаются корректировке механических характеристик, что существенно сужает их применение в таких перспективных областях, как гибкая электроника, мягкая робототехника и биоинженерия тканей. Эти направления требуют не только высокой точности и детализации конструкций, но и крайне строгих требований к механической «пластичности» материалов. Поэтому преодоление технической сложности «последующего управления» механическими свойствами микроструктур и разработка новой производственной парадигмы, сочетающей высокую точность формирования с широким диапазоном регулирования свойств, стали насущной задачей, направленной на удовлетворение ключевых государственных стратегических потребностей и стимулирование прорывных технологических инноваций.

В ответ на вышеуказанные проблемы совместная команда, состоящая из лаборатории Юнцзян и Университета Тунцзи, использовала технологии компании Цзэюй. СЭМ в исходном состоянии Было проведено системное исследование: благодаря инновационному управлению степенью разрежённости и уровнем спиральности траекторий двухфотонной 3D‑печати им удалось добиться более чем двукратного (свыше 2,3‑кратного) регулирования жёсткости и точной настройки механических свойств одного и того же эластомерного материала.
Заголовок: Регулирование жёсткости эластомера, полученного методом двухфотонной полимеризации, путём контроля плотности и спиральности печатных траекторий
Журнал: Журнал производственных процессов
Веб-сайт: https:// doi.org/10.1016/j.jmapro.2025.09.032

Инновации в материалах: специально разработаны для управления свойствами Эластомерный фоторезист

Столкнувшись с узким местом — трудностью регулирования механических свойств традиционных материалов для двухфотонной печати, исследовательская группа, начав с самого источника материала, новаторски разработала и синтезировала материал на основе… Полиуретановый акрилат Эластомерный фоторезист (PUA). Этот материал искусно сочетает гибкие звенья полиуретана с быстрыми свойствами отверждения акрилатов, благодаря чему даже без последующей термической обработки сохраняет превосходные самоподдерживающиеся характеристики и позволяет стабильно печатать сложные микронано‑трёхмерные структуры. Создание такой материальной системы закладывает прочную основу для последующего широкого регулирования механических свойств за счёт изменения технологических параметров.

Рис. 1 (a) состав эластомерного фоторезиста G‑A271; (b) схема проектирования параметров трёхмерной печати методом двухфотонной полимеризации (TPP) и типичный механизм реакции; (c) схема процесса TPP‑3D‑печати, масштаб: 10 мкм; (d) схема микростолбикового массива, используемого для испытаний на компрессию in situ, и соответствующая характеристическая кривая.

Рис. 2 Двумерные и трёхмерные микроструктуры Сканирующий электронный микроскоп Изображения. (a) Линейные массивы, напечатанные материалом G‑A271 при различных скоростях печати и мощностях лазера; красными пунктирными рамками обозначены области увеличения. (b) Трёхмерные модели для трёх углов поворота (однонаправленная UA, ортогональная OA и градиентная GA) с соответствующими схемами траекторий печати. (c) СЭМ‑изображения верхней поверхности и боковых стенок образца с межлинейным расстоянием 0,4 мкм (LS0.4) при разных углах поворота; оранжевые стрелки указывают на периодическую спиральную структуру; масштаб: 5 мкм. (d) Четыре трёхмерные структуры, напечатанные материалом G‑A271; в inset — их вид сверху; масштаб: 10 мкм. В случаях (b) и (d) стол образца наклонён на 30°; при съёмке коррекция угла наклона не выполнялась.

Революция в технологиях: реконструкция микроструктуры посредством перепроектирования траектории печати

Ключевая инновация исследования заключается в том, что оно вышло за рамки традиционного подхода, основанного на модификации материала путём изменения его состава, и впервые предложило активно регулировать механические свойства конечной структуры за счёт контроля траектории лазерного сканирования при двухфотонной 3D‑печати. Команда определила два ключевых параметра печати: «шаг между линиями» (Line Spacing), отвечающий за степень разрежённости траектории печати, и «угол поворота» (Rotation Angle), задающий степень спиральности межслойных траекторий. Систематически комбинируя эти два параметра, исследователи смогли на микроскопическом уровне точно формировать микростолбы с различной плотностью внутренних связей и топологией сетевой структуры, тем самым, не изменяя химический состав материала, обеспечивая «программируемую» настройку макроскопических механических характеристик конструкции.

Рис. 3 Результаты испытаний на сжатие в условиях in situ: (a) кривые напряжение–деформация за один цикл для трёх микростолбиков с различными межстрочными расстояниями при однаправленной печати (UA); (b) модули упругости образцов, полученных при различных параметрах печати; (c) зависимость предела текучести от межстрочного расстояния и угла поворота; (d) циклические кривые напряжение–деформация для образца UA‑LS0.2; (e) эволюция нормированного поглощённого энергии у девяти образцов в ходе циклического сжатия; (f) остаточные деформации образцов после однократного и многократного циклического сжатия.

Рис. 4 Анализ механизма регулирования механических свойств образца G‑A271: (a) изменения модуля DMT и силы адгезии на поверхности образца при различных шагах между линиями; синие круги обозначают области с высоким значением модуля DMT, зелёные — с низким. (b) Схематическое изображение трёхмерной и двумерной морфологии минимальной повторяющейся ячейки, зоны эффекта соседства и пути передачи нагрузки для образца с шагом между линиями 0,4 мкм (LS0.4) при различных углах поворота; красные круги указывают положение зоны эффекта соседства.

Точная верификация: in situ‑механические испытания выявляют широкие возможности регулирования

Для точной количественной оценки механического отклика этих микронных структур при различных параметрах печати исследовательская группа использовала систему наномеханических измерений in situ компании Zeyou Technology, интегрировав её в сканирующий электронный микроскоп и проведя систематические испытания на сжатие в режиме in situ для напечатанных массивов микростолбиков. Благодаря этому оборудованию учёные смогли в реальном времени наблюдать за деформацией, явлениями упрочнения и даже разрушением микростолбиков в процессе сжатия, одновременно получая высокоточные механические данные — например, кривые напряжение–деформация. Результаты испытаний убедительно продемонстрировали, что за счёт регулирования траектории печати модуль упругости структуры можно плавно изменять в диапазоне от 284 до 665 МПа, достигая коэффициента изменения до 2,34; при этом ключевые механические характеристики, такие как предел текучести и энергопоглощение, также демонстрируют закономерные изменения, что наглядно подтверждает эффективность данной технологической стратегии и широкий диапазон её регулируемых параметров.

Рис. 5 Механическое поведение трёх восстанавливаемых структур. (a) Модель пористой пирамидальной структуры; (b) когтевидной структуры; и (c) фонарь‑образной структуры; (d–g) инженерные кривые напряжение–деформация пористой пирамидальной структуры и изображения процесса сжатия в режиме in situ, полученные с помощью СЭМ; (h–k) кривые сила–перемещение когтевидной структуры и соответствующие изображения процесса сжатия в режиме in situ, полученные с помощью СЭМ; (l–o) кривые сила–перемещение фонарь‑образной структуры и соответствующие изображения процесса сжатия в режиме in situ, полученные с помощью СЭМ. Подставка образца наклонена на 30°; при съёмке была выполнена коррекция угла наклона; масштаб: 20 мкм.

Применение и перспективы: демонстрация потенциала восстанавливаемых функциональных устройств

На основе вышеуказанных исследовательских результатов команда дополнительно спроектировала и напечатала три сложные восстанавливаемые микроструктуры, обладающие перспективами практического применения: пористую пирамидальную структуру, когтевидную структуру и фонарь‑образную структуру. Эти структуры также были подвергнуты in situ‑механическим испытаниям, что позволило подтвердить их уникальные функциональные свойства. Например, пирамидальная структура демонстрирует высокую скорость упругого восстановления, тогда как когтевидная и фонарь‑образная структуры благодаря механизму вращательной деформации проявляют исключительные характеристики поглощения энергии. Успешное изготовление и экспертиза этих функциональных устройств наглядно продемонстрировали огромный потенциал данной технологии в таких передовых областях, как микро‑сенсоры, устройства микромасштабного поглощения энергии и амортизации, гибкая электроника и миниатюрные роботы.

Цзэюй Технологии ПикоФемто Система in situ‑измерений на СЭМ, объединяя более десяти типов испытательных модулей — включая натяжение в режиме in situ, наноиндентирование, работу при низких температурах, а также проведение реакций в жидкой или газовой среде — превращает традиционный сканирующий электронный микроскоп из однородного устройства для получения изображений в многомодальную комплексную экспериментальную платформу. Эта система позволяет исследователям непосредственно в камере СЭМ проводить in situ‑эксперименты в различных условиях и в реальном времени фиксировать динамические фазовые превращения и микроскопические деформации материалов под воздействием силовых, термических, электрических и химических взаимосвязанных полей. Такая способность к in situ‑динамической характеристике не только преобразует сканирующий электронный микроскоп в комплексную платформу наноанализа, но и обеспечивает переход от статического наблюдения к детальному анализу процессов. На нижнем рисунке представлено оборудование компании Zeyou Technology, использованное в рамках данного исследования: