Использование Пико Фемто ® Исследовательские результаты, опубликованные на основе образцовых стержней «in situ», постоянно обновляются; в дальнейшем мы будем и далее пополнять раздел примерами применения наших продуктов. Пропустившие предыдущие публикации преподаватели могут перейти на главную страницу официального аккаунта и нажать «Архив статей», чтобы ознакомиться с материалами. Приглашаем всех подписаться на наш аккаунт — здесь вы найдёте актуальные новости из области электронной микроскопии, уникальные экспериментальные протоколы и высококачественные научные достижения. Присоединяйтесь к обсуждению и вместе с коллегами развивайте свои идеи!

Литиевый металл привлёк внимание как промышленности, так и научного сообщества благодаря своей высокой удельной ёмкости — около 3860 мА·ч/г — и является одним из наиболее перспективных материалов для анода в батареях нового поколения. Однако из‑за высокой химической активности литиевого металла при его использовании в качестве электрода он легко вступает во вторичные реакции с электролитом, что приводит к образованию литиевых «дендритов» и существенному снижению кулоновской эффективности и циклической стойкости аккумулятора. Кроме того, неконтролируемо растущие литиевые дендриты могут прорывать разделитель, вызывая внутреннее короткое замыкание и приводя к выходу батареи из строя. Применение твёрдых электролитов с высокой механической жёсткостью для подавления роста литиевых дендритов привлекло значительное внимание исследователей. Тем не менее литиевый металл по‑прежнему способен проникать через твёрдые электролиты; для решения этой проблемы необходимо глубокое понимание механизмов роста литиевых дендритов и связанных с ними механических процессов.

В связи с этим доцент Университета Яньшань Тан Юнфу, профессор Джорджийского технологического института Чжу Тин, профессор Пенсильванского государственного университета Сулин Чжан, а также профессор Хуан Цзяньюй из Университета Яньшань/Университета Сянтань и другие талантливо воспользовались продуктом компании ZepTools — Пико Фемто ® Встроенный в установку зонд силовой микроскопии‑электрической микроскопии позволил в режиме in situ наблюдать за ростом литиевых волосков и провести измерение возникающих при этом напряжений. Результаты соответствующего исследования были опубликованы в авторитетном международном журнале Nature Nanotechnology под названием «Lithium whisker growth and stress generation in an in situ atomic force microscope–environmental transmission electron microscope set-up» (IF 2019 года — 33,407). В данной статье доктор Чжан Лицян и аспирантка Ян Тинтин выступили соавторами.

Оригинал: https://doi.org/10.1038/s41565-019-0604-x

Исследователи обнаружили, что при комнатной температуре, когда к наконечнику АСМ‑зонда прикладывается напряжение (перепотенциал), начинается рост субмикронных игл; при этом растягивающее напряжение в процессе роста достигает 130 МПа — значение, значительно превышающее ранее сообщавшиеся данные. Кроме того, они установили, что предел текучести литиевых игл под действием чисто механической нагрузки может достигать 244 МПа.

Рис. Схема экспериментального метода и организация экспериментальной установки

Данный эксперимент использует Пико Фемто ® Вместе с FEIETEM была создана экспериментальная испытательная установка, использующая интегрированный в‑самом‑месте силово‑электрический зонд. При этом жёсткость кантилевера AFM‑зонда в данном устройстве выбрана в диапазоне 0,1–40 Н/м. Авторы при помощи электронно‑лучевого индуцированного углеродного осаждения приварили углеродные нанотрубки к острию AFM‑зонда. Затем в перчаточном боксе на противоположный конец интегрированного силово‑электрического зонда был установлен образец из металлического лития. Далее зонд был запечатан в герметичный пакет, наполненный сухим аргоном, и перемещён в ETEM. Общее время контакта с воздухом составило менее 2 секунд, что позволило минимизировать окисление металлического лития. Движение образца осуществляется… Пико Фемто ® Трёхмерное управление зондом в режиме in situ для исследования силы и электрического поля. При соединении углеродных нанотрубок с литиевым металлом на рост литиевых игл подаётся внешнее напряжение (–2…–8 В). Растущие литиевые иглы поднимают кончик зонда атомно‑силового микроскопа, что позволяет в реальном времени измерять возникающее в них напряжение. Конкретно, при заданной эффективной жёсткости k кантилевера АСМ сила P, возникающая вследствие роста литиевой иглы, вычисляется по формуле P = kΔx, где Δx — измеренное смещение кончика кантилевера. Следует отметить, что поскольку прогиб кантилевера (<5 мкм) значительно меньше его длины (520 мкм), допустимо считать Δx и P пропорциональными. Измеряя диаметр иглы с помощью in situ‑TEM‑изображения и соответствующим образом определяя площадь её поперечного сечения A, мы рассчитываем осевое сжимающее напряжение в игле по формуле σ = P/A. Для точного определения площади поперечного сечения A мы поворачиваем литиевую иглу в ETEM‑установке, чтобы установить её геометрию поперечного сечения. Во время роста иглы регистрируется ток в ней с помощью амперметра; показания амперметра составляют примерно 1,2×10⁻¹⁰ А (см. дополнительный рис. 28). Когда диаметр иглы достигает около 700 нм, плотность тока составляет примерно 31 мА/см², что сопоставимо с характеристиками традиционных литий‑ионных аккумуляторов.

Рис. 2: Внутрикристаллическая АФМ‑ЭТЭМ‑визуализация роста литиевых волокон и одновременное измерение изменений напряжения в этих волокнах при приложении электрического напряжения.

Рис. Внутрикристаллитное сжатие растущих литиевых игл

Рис.: упомянутое в тексте Пико Фемто ® Встраиваемый в образец силово‑электрический зонд

Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью независимыми правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда была начата разработка электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время компания располагает в том числе… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ в нативном состоянии 、 Настольный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑пьезо‑столик 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с датчиком линейного перемещения Ряд продуктовых линеек, включая …, пользуется широким признанием как на внутреннем, так и на международном рынках, заполняя многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑точных измерительных приборов.