Цзэюй Кепо — исчерпывающее руководство по сканирующему электронному микроскопу
Дата публикации:
2024-03-21
Сканирующий электронный микроскоп, ставший после трансмиссионного электронного микроскопа одним из крупных электронно‑оптических приборов, превратился в надёжный и мощный инструмент для исследования микромира. Подобно чуткому человеческому глазу, сканирующий электронный микроскоп неуклонно расширяет и углубляет наше представление о микроскопическом мире. Он внес уникальный вклад в анализ микроповреждений и разработку новых материалов и широко применяется во многих областях научных исследований и повседневной жизни.
На протяжении тысячелетий человечество стремилось и добивалось раскрытия тайн микромира. Ещё две тысячи лет назад было замечено, что прозрачные предметы обладают определённым увеличительным эффектом; впоследствии, благодаря неустанным усилиям поколений физиков, был создан оптический микроскоп, который открыл человечеству дверь к познанию микромира.
Однако по мере стремительного развития науки и технологий ограниченная разрешающая способность оптического микроскопа перестала удовлетворять растущее стремление исследовать микромир. В 1924 году Луи де Бройль выдвинул гипотезу о волновой природе материи, согласно которой всякая материальная субстанция обладает корпускулярно‑волновым дуализмом — в том числе электроны. На этой основе учёные продолжали экспериментировать и совершенствовать методы, и в 1934 году им удалось создать первый электронный объектив с разрешением 50 нм, тем самым успешно преодолев предел разрешения оптического микроскопа.
Сканирующий электронный микроскоп, ставший после трансмиссионного электронного микроскопа одним из крупнейших электронно‑оптических приборов, превратился в надёжное и мощное средство исследования микромира. Подобно чуткому человеческому глазу, он неуклонно расширяет и углубляет наше представление о мире мельчайших объектов. Сканирующий электронный микроскоп внес уникальный вклад в анализ микроповреждений и разработку новых материалов и широко применяется во многих областях научных исследований и повседневной жизни.
I. Принцип работы и технические особенности сканирующего электронного микроскопа
1. Принцип работы сканирующего электронного микроскопа
Принцип работы сканирующего электронного микроскопа изображён на рисунке ниже: сначала верхний электронный источник (обычно называемый электронной пушкой) испускает электроны. Под действием ускоряющего напряжения (обычно 200 В–30 кВ) эти электроны проходят через две‑три электромагнитные линзы и фокусируются в крайне тонкий электронный пучок. Затем этот падающий электронный пучок, находясь над объективом, под управлением сканирующих катушек осуществляет последовательное растровое сканирование небольшой области поверхности образца.
После попадания высокоэнергетического электронного пучка в образец на его поверхности возникают различные виды сигналов — вторичные электроны, обратнорассеянные электроны, рентгеновское излучение и электроны Оже. Эти сигналы регистрируются соответствующими детекторами, затем усиливаются и передаются на экран, где они используются для модуляции яркости изображения. Сканирующий электронный микроскоп работает по принципу построчного сканирования и точечного формирования изображения: различная информация с поверхности образца последовательно и пропорционально преобразуется в видеосигналы, благодаря чему на флуоресцентном экране отображается увеличенное микроскопическое изображение, соответствующее структуре поверхности образца. Такой режим работы позволяет детально исследовать мелкие участки и получать высококонтрастные изображения поверхностной морфологии, расширяя тем самым наши представления о микроструктуре образцов.
2. Взаимодействие сканирующего электронного пучка с образцом
Как показано на рис. 2, когда сфокусированный пучок высокоэнергетических электронов направляется в объём образца в определённом направлении, под действием решётчатого потенциала и кулоновского поля атомов образца направление входящего пучка изменяется; это явление называется рассеянием. Рассеяние электронов представляет собой случайный процесс: при каждом столкновении направление движения электрона меняется. В случае неупругого рассеяния каждый удар приводит не только к изменению направления движения, но и к потере части энергии, сопровождаясь выделением различных видов дополнительной информации — например, тепла, оже‑электронов, рентгеновских лучей, видимого излучения, вторичных электронов, обратнорассеянных электронов и др.
Следует отметить, что объём взаимодействия электронного пучка с образцом составляет порядка нескольких микрометров в глубину; его форма напоминает грушу, при этом глубина действия различных сигналов также различна. Эти особенности глубины и формы позволяют сканирующему электронному микроскопу предоставлять подробную информацию о внутренней микроструктуре и составе образца, тем самым становясь важным инструментом и источником данных для исследований в области материаловедения и других областей.
Сканирующий электронный микроскоп в основном анализирует морфологическую и химическую информацию образца, регистрируя вторичные электроны и обратнорассеянные электроны; кроме того, он может быть подключён к энергодисперсионному спектрометру для проведения элементного анализа образца посредством регистрации рентгеновского излучения.
Вторичные электроны — это внешние электроны, выбитые падающим электронным пучком и покинувшие поверхность образца; они преимущественно возникают в поверхностном слое толщиной 1–10 нм, обладают низкой энергией (0–50 эВ, в среднем около 30 эВ) и поэтому позволяют весьма наглядно отображать микрорельеф поверхности образца. Поскольку падающие электроны проходят лишь несколько нанометров, не успевая подвергнуться многократным отражениям и заметному рассеянию, область образования вторичных электронов в зоне воздействия падающего пучка практически не отличается по размеру от диаметра пятна пучка. Поэтому в рамках одного и того же электронного микроскопа изображения, полученные на основе вторичных электронов, обладают наивысшим разрешением.
Электроны обратного рассеяния — это часть электронов, отражённых атомами твёрдого образца (с энергией, превышающей 50 эВ и меньшей, чем энергия падающих электронов E0; в основном около 0,7–0,9E0). При заданном ускоряющем напряжении выход электронов обратного рассеяния возрастает с увеличением атомного номера элементов образца. Поэтому сигналы электронов обратного рассеяния позволяют не только анализировать морфологические особенности образца, но и выявлять его химический состав, а в определённых пределах — проводить грубый качественный анализ распределения химических компонентов на поверхности образца.
3. Основные характеристики сканирующего электронного микроскопа
а. Увеличение
В сканирующем электронном микроскопе увеличение регулируется за счёт изменения амплитуды сканирования электронного пучка по поверхности образца; как показано на рис. 3, Ac обозначает амплитуду синхронного сканирования катодного луча на экране, а As — амплитуду сканирования электронного пучка по поверхности образца. В процессе эксплуатации, поскольку Ac остаётся неизменной, для лёгкой настройки увеличения сканирующего электронного микроскопа достаточно лишь регулировать As. Регулирование As осуществляется путём управления током возбуждения сканирующих катушек; таким образом, в ходе работы достаточно изменить ток возбуждения этих катушек, чтобы задать требуемое увеличение.
б. Разрешение
Разрешение играет важную роль в сканирующей электронной микроскопии: в контексте микроанализа оно определяется как минимальный размер исследуемой области, а при формировании изображения — как наименьшее расстояние между двумя точками, которое можно различить. Этот параметр оказывает решающее влияние при одинаковом увеличении, поскольку различия в разрешении приводят к заметным отличиям в восприятии деталей поверхности. На рис. 4 представлено сравнение изображений с разными уровнями разрешения: (a) — высокое разрешение, (b) — низкое. Хотя обе картины отражают сходную морфологию образца, между ними наблюдаются существенные различия в деталях структуры. На изображении (a), обладающем высоким разрешением, чётко видны мелкие особенности поверхности образца, тогда как на изображении (b), характеризующемся низким разрешением, из‑за недостаточной чёткости невозможно однозначно рассмотреть эти детали.
c. Глубина резкости
Сканирующий электронный микроскоп обладает большой глубиной резкости, что означает, что после фокусировки объекты, находящиеся в определённом объёмном диапазоне по оси глубины, отображаются чётко. Этот диапазон называется глубиной резкости. При фокусировке сканирующий электронный микроскоп способен ясно воспроизвести изображение как на самой фокальной плоскости, так и перед ней и за ней, что значительно упрощает наблюдение за рельефом поверхности. На рис. 5 наглядно демонстрируется свойство большой глубины резкости сканирующего электронного микроскопа: он позволяет получать достаточно объёмные изображения, эффективно воспроизводя истинную морфологию образца.
4. Особенности изображения в сканирующей электронной микроскопии
В процессе работы с растровым электронным микроскопом наблюдается, что электронное изображение на флуоресцентном экране характеризуется зонами различной яркости; эта разница в степени освещённости называется контрастом. Контраст подразделяется на два типа: морфологический и химический.
а. Особенности изображения вторичных электронов
Количество вторичных электронов тесно связано с углом между падающим электронным пучком и поверхностью образца. Когда поверхность образца располагается в горизонтальном положении, перпендикулярном направлению падающего электронного пучка, количество выделяющихся вторичных электронов принимают за единицу. По мере увеличения угла между падающим электронным пучком и образцом число генерируемых вторичных электронов постепенно возрастает, превышая единицу или значительно превышая её. Контраст изображения вторичных электронов зависит не только от их количества, но и от степени их регистрации детектором; при этом степень регистрации определяется углом наклона поверхности образца относительно направления детектирования: участки образца, обращённые к детектору, выглядят светлее, чем те, которые обращены в противоположную сторону. Этот эффект наглядно иллюстрирует рис. 6.
Для образцов с определённой морфологией их поверхность может рассматриваться как совокупность множества микроскопических структур, которые образуют с падающим электронным пучком различные углы наклона. Эти микроструктуры включают такие элементы, как выступы, острия, ступени, плоскости, впадины, трещины и поры. Количество вторичных электронов, испускаемых этими различными участками, варьируется, что приводит к формированию контраста, проявляющегося в виде светлых и тёмных областей.
Как показано на рис. 7, в случае микроскопических острых выступов или краёв на поверхности образца, если пучок падающих электронов попадает именно в область края, то количество вторичных электронов, испускаемых этим участком, оказывается достаточно большим, и эти электроны легко выходят из образца. Поскольку площадь, с которой вторичные электроны покидают поверхность образца, увеличивается, такие участки на изображении, полученном методом регистрации вторичных электронов, выглядят более светлыми. Напротив, в местах, таких как впадины или отверстия, вторичных электронов образуется меньше, и они с трудом покидают поверхность; поэтому на соответствующих участках изображения вторичных электронов наблюдается более тёмная окраска.
При большом ускоряющем напряжении энергия падающего электронного пучка высока, глубина взаимодействия пучка с образцом увеличивается, что приводит к образованию большего числа вторичных электронов и делает различия в светлоте более выражёнными. Выступающие острые участки выглядят чрезвычайно ярко; хотя изображение обладает сильной трёхмерностью, оно оказывается недостаточно мягким. Напротив, при низком ускоряющем напряжении энергия падающего электронного пучка снижается, глубина его взаимодействия с образцом уменьшается, что ведёт к уменьшению размера микрозон, из которых генерируются вторичные электроны, и, как следствие, к ослаблению контраста между светлыми и тёмными участками. В этом случае изображение выглядит относительно мягче, что позволяет лучше разглядеть различия в светлоте на поверхности. Однако из‑за пониженной энергии трёхмерность изображения оказывается недостаточной. На рис. 8 представлены морфологические изображения, полученные при различных значениях ускоряющего напряжения.
б. Особенности изображения, полученного методом обратного рассеяния электронов
Использование изображений обратнорассеянных электронов в электронной микроскопии и их разрешение также достаточно высоки, уступая лишь изображениям вторичных электронов. На рис. 9 показана зависимость коэффициента эмиссии BSE и SE от атомного номера; выход обратнорассеянных электронов по существу возрастает с увеличением атомного номера, поэтому такие изображения позволяют не только анализировать морфологические особенности образца, но и выявлять характеристики его химического состава, а в определённых пределах — проводить грубый качественный анализ химического состава поверхности образца.
На рис. 10, сравнивая изображения вторичных электронов и обратнорассеянных электронов одного и того же участка образца, можно увидеть, что изображение вторичных электронов в основном отражает морфологические особенности образца, тогда как изображение обратнорассеянных электронов, помимо морфологической информации, также предоставляет сведения о химическом составе образца. В соответствии с зависимостью яркости обратнорассеянных электронов от атомного номера, более яркие области обычно состоят из компонентов с большим атомным номером, тогда как менее яркие — из компонентов с меньшим атомным номером. Таким образом, если необходимо провести последующий энергодисперсионный анализ, можно целенаправленно выбирать светлые и тёмные участки для дальнейшего исследования.
5. Основные области применения сканирующего электронного микроскопа
Сканирующий электронный микроскоп — это многофункциональный прибор, обладающий множеством преимуществ и позволяющий проводить следующие базовые виды анализа:
Как показано на рис. 11, сканирующий электронный микроскоп широко применяется в материаловедении (металлические материалы, неметаллические материалы, наноматериалы), биологии, медицине, в области полупроводниковых материалов и приборов, в鉴定е драгоценных камней, в контроле технологических процессов, а также для оценки качества продукции в промышленном производстве и в криминалистике.
II. Основные компоненты системы SEM
а. Электронная пушка
Электронная пушка в сканирующем электронном микроскопе служит для эмиссии электронов и выполняет роль источника освещения. Поэтому она является одним из наиболее критичных узлов всего микроскопа, а качество её работы непосредственно влияет на разрешение и контрастность получаемых изображений.
Плотность пучка и диаметр пятна электронного пучка оказывают существенное влияние на разрешающую способность электронного микроскопа. На рис. 12 сопоставлены диаметр пятна, плотность пучка и рабочая температура нескольких распространённых типов электронных пушек. Как видно, холодная полевая эмиссионная электронная пушка обладает наибольшей плотностью пучка и минимальным диаметром пятна, поэтому широко применяется в высокоразрешающих сканирующих электронных микроскопах.
б. Электромагнитная линза
В оптическом микроскопе для фокусировки падающего светового луча используются стеклянные выпуклые линзы. Однако в сканирующем электронном микроскопе источником падающих частиц являются электроны, которые не могут быть сфокусированы с помощью стекла. Чтобы сфокусировать электронный пучок, в СЭМ применяют электромагнитные линзы — это короткие спиральные катушки, заключённые в железный корпус и оснащённые полюсными наконечниками. При подаче тока катушка создаёт магнитное поле; в результате на электронный пучок в электромагнитной линзе действуют одновременно силы Лоренца и ускоряющее напряжение, что приводит к постепенному сжатию фокуса. После прохождения через 2–3 электромагнитные линзы диаметр пятна электронного пучка уменьшается с первоначального значения порядка 50 мкм до крайне малого размера — нанометрового масштаба (несколько нанометров или даже долей нанометра). На рис. 13 показана траектория движения электронов при прохождении через электромагнитную линзу.
3. Объективная диафрагма
Объективная диафрагма в сканирующем электронном микроскопе выполняет несколько функций. Во‑первых, она улавливает и блокирует рассеянные электроны, не попадающие в параксиальную область, одновременно ограничивая угол расходимости фокусируемого электронного пучка. Во‑вторых, эта диафрагма позволяет регулировать размер пятна пучка, что необходимо для соблюдения параксиального приближения, обеспечения когерентности пучка и изменения диаметра пятна. Как показано на рис. 14, сканирующий электронный микроскоп обычно оснащается как минимум одной объективной диафрагмой; её размер выбирается исходя из требований к разрешению изображения и току пучка при анализе состава. Малый диаметр отверстия объективной диафрагмы снижает интенсивность пучка, повышая разрешение и глубину резкости, однако при этом уменьшается отношение сигнал/шум. При наблюдении шероховатых поверхностей при низком увеличении целесообразно использовать малую объективную диафрагму; тогда как для образцов с низкой контрастностью применение большой диафрагмы позволяет улучшить соотношение сигнал/шум.
4. Сканирующая отклоняющая катушка
Для того чтобы электронный луч, движущийся в тубусе и на экране, осуществлял синхронное сканирование по определённому закону и с заданной последовательностью, необходимо после его попадания на поверхность образца управлять им таким образом, чтобы он выполнял контролируемое и регулярное растровое сканирование по поверхности образца. Внутри тубуса предусмотрены две группы сканирующих катушек — верхняя и нижняя, которые позволяют приводить электронный луч в движение по правилам сканирования слева направо и сверху вниз, последовательно, точка за точкой, строка за строкой, охватывая всю поверхность образца, как показано на рис. 15. Благодаря использованию одного и того же генератора сканирующего сигнала для одновременного управления сканирующими катушками тубуса и сканирующим устройством дисплея можно добиться полного синхронизма сканирования электронного луча по образцу и сканирования на дисплее.
5. Объектив
Объектив играет ключевую роль в сканирующем электронном микроскопе: его основная функция — осуществить окончательную фокусировку электронного пучка, снова сжав и сфокусировав его на поверхности образца. В настоящее время распространённые объективы полевой эмиссии обычно подразделяются на три типа: внешний объектив, внутренний объектив и полу‑внутренний объектив. Конструкция и особенности этих трёх типов объективов представлены на рис. 16.
III. Описание типичного оборудования для СЭМ
Рабочий стол микроскопа ZEM20 компании ZeYou отличается простотой эксплуатации: все операции выполняются с помощью одной лишь мыши. Встроенный конденсор позволяет обходиться без ручной настройки диафрагмы. Ширина полосы частот сбора сигнала достигает 10 МГц, время вакуумизации — менее 30 с. Оптическая навигация и камера внутри образцовой камеры обеспечивают быстрый поиск образца и его наблюдение в режиме реального времени. Программное обеспечение поддерживает автоматическую настройку яркости и контрастности, автофокусировку, коррекцию аберраций и мозаичную сборку крупных изображений; скорость сканирования высока, а в видеорежиме можно наблюдать образец в реальном времени. Благодаря широкому спектру функций для проведения экспериментов in situ прибор совместим с разработанными собственными дополнительными устройствами для электронного микроскопа — например, платформой для растяжения образцов, нагревательной платформой, термоэлектрической охлаждающей платформой и др.
Столешный сканирующий электронный микроскоп ZEM20 компании Цэюй Технолоджи
Компания «Аньхой Цзэюй Технологии» — это научно‑инструментальная фирма, обладающая полностью самостоятельными правами интеллектуальной собственности. С начала 1990‑х годов, когда компания приступила к разработке электронных микроскопов и сопутствующего оборудования, её исследовательская команда неизменно стремится предоставлять высококачественные приборы для нанонаучных исследований. В настоящее время в компании работают… Пико Фемто Серия Система измерений в режиме in situ с использованием ТЭМ 、 Система измерений СЭМ в нативном состоянии 、 Настольный сканирующий электронный микроскоп серии ZEM 、 Ступенчатый измеритель серии JS 、 Нано‑представительный столик 、 Станок для переноса двумерных материалов 、 Пробоночная платформа и низкотемпературная система 、 Линейка с датчиком линейного перемещения Ряд продуктовых линеек, включая …, привлекли широкое внимание как на внутреннем, так и на международном рынках, заполнив многочисленные пробелы в отечественной сфере научно‑точных измерительных приборов.
Связанные новости
Свяжитесь с нами
Телефон:15756003283
Электронная почта:support@zeptools.com
Адрес: провинция Аньхой, город Тунлинь, Электронный парк предпринимательства «Дунши», д. 15