Металлические микроструктуры широко применяются в промышленности, особенно в электромагнитной и оптической областях. Эти применения обычно требуют металлических конструкций с заданными значениями электропроводности, механических свойств и теплопроводности. Технология аддитивного производства (Additive Manufacturing, AM), также известная как 3D‑печать, благодаря послойному нанесению позволяет преодолеть геометрические ограничения традиционных производственных процессов и создавать индивидуализированные металлические структуры. По мере развития технологий стало возможным изготавливать металлические конструкции различных масштабов — от макроскопических элементов, таких как ракетные двигатели и цельные лопаточные диски, до микроскопических оптических микросистем и микроэлектронных устройств.

Несмотря на то что технологии аддитивного производства в макромасштабе уже позволяют создавать сложные структуры с высоким разрешением, микромасштабное аддитивное производство по‑прежнему сталкивается с рядом проблем. Существующие методы микромасштабного аддитивного производства металлов — такие как прямая печать чернилами (DIW), электрогидродинамическая печать (EHD) и фокусированная электронно‑ионная лучевая индуцированная депозиция (FEBID/FIBID) — хотя и обеспечивают высокое разрешение печати, испытывают трудности при изготовлении металлических структур с высокой прочностью и высокой электропроводностью. Например, DIW и EHD опираются на металлические наночастицы; после отверждения эти частицы остаются в микроструктуре вместе с органическими примесями, обладающими низкой проводимостью, что снижает прочность и электропроводность получаемых металлических конструкций. Что касается FEBID/FIBID, то, хотя этот метод характеризуется высоким разрешением и относительно низкой сложностью изготовления, получаемые металлические структуры отличаются низкой чистотой металла — обычно лишь 10–20 атомных процентов, что также ухудшает их прочность и электропроводность.

В ответ на вышеуказанные проблемы команда Нанкинского университета авиации и космонавтики использовала систему наномеханического измерения SEM компании Zeyou Technology для мониторинга и управления силами в процессе печати, а также в сочетании с… Технология CCLE, то есть Технология 3D‑печати на субмикронном масштабе, основанная на локальном гальваническом осаждении под холодным ограничением. Успешно получены высококачественные трёхмерные структуры из меди размером менее микрометра. Результаты соответствующих исследований были опубликованы в журнале Virtual and Physical Prototyping под названием «Субмикроскопическая трёхмерная печать на основе локальной электродепозиции с холодным ограничением».

В ходе исследования процесс печати осуществлялся с использованием трёхэлектродной системы: в качестве рабочего электрода применялся чистый золотой подложка, а платиновый и серебряно‑хлоридсеребряный электроды служили соответственно противоположным и условно‑референсным электродами. Во время печати поддерживающий электролит охлаждался, а нанопипетка перемещалась при помощи трёхосного манипулятора с наноточностью в соответствии с программой печати, написанной на языке C. Для оптимизации процесса исследователи корректировали такие параметры, как потенциал и давление, чтобы управлять формой получаемых структур. Оптимизация параметров проводилась путём печати столбчатых массивов; было изучено влияние различных значений потенциала и давления на качество печати.

Рис. Процесс печати CCLE: (a) принципиальная схема CCLE; (b) поэлементная печать

Исследователи также использовали сканирующий электронный микроскоп (SEM), просвечивающий электронный микроскоп (TEM), фокусированный ионный пучок (FIB) и другие методы для детальной характеристики полученных печатных микроструктур. Результаты показали, что технология CCLE позволяет создавать субмикронные структуры с высокой однородностью осаждения, гладкой поверхностью и высокой прочностью. Кроме того, с помощью in situ‑экспериментов по микрокомпрессии под микроскопом SEM учёные оценили механические свойства напечатанных микростолбиков. Полученные данные свидетельствуют о хорошей механической устойчивости и высокой прочности таких структур; при этом микростолбики, напечатанные при температуре 5 °C, демонстрируют более высокое значение предела прочности.

Рис. Микроскопический процесс диффузии электролита электродепозиции в поддерживающем электролите: (a) настройки печати; (b) печатный резервуар; (c) нанопипетка; (d) диффузия при различных температурах.

Исследователи также попытались напечатать спиральные структуры и микростолбы с большим соотношением сторон, чтобы оценить возможности технологии CCLE в создании сложных трёхмерных конструкций; как видно, эта технология успешно позволяет печатать такие сложные объекты.

Рис. Сканирующие электронные микроскопические (SEM) изображения спиральных структур и микростолбиков с различным соотношением высоты к ширине, полученные при разных условиях печати.

В целом, проведённое исследование продемонстрировало потенциал технологии CCLE в области печати металлических микроструктур на субмикронном уровне и обозначило направления дальнейших исследований. Несмотря на то что технология CCLE демонстрирует преимущества в отношении качества поверхности, точности печати и эксплуатационных характеристик металлических структур, по‑прежнему требуется дальнейшее повышение скорости печати и расширение возможностей создания сложных трёхмерных конструкций. В перспективе планируется изучить возможность реализации наноразмерной печати за счёт дополнительного снижения температуры и уменьшения диаметра отверстия нанопипетки, а также оптимизировать процесс и параметры печати по технологии CCLE для достижения возможности изготовления более крупномасштабных структур.

Рис. Результаты эксперимента по микрокомпрессии в режиме in situ при помощи наносилового измерительного комплекса компании «ZEPTOOLS»

В данном исследовании использовалась система наномеханических измерений SEM компании Зэюй Технолоджи, которая обычно применяется для высокоточных механических испытаний. Включая сжатие, растяжение и изгиб, такие устройства позволяют на микроскопическом уровне оценивать механические свойства материалов, такие как модуль упругости, твёрдость и пластическую деформацию. Эти приборы играют ключевую роль в исследованиях в области материаловедения, нанотехнологий и микроэлектромеханических систем (MEMS).